超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中碱性嫩黄O的含量

目的:建立测定食品中碱性嫩黄O的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经乙酸乙酯∶环己烷(1∶1)超声提取,上GPC净化,收集液经浓缩后加0.1%甲酸甲醇溶液∶0.1%甲酸水溶液(70∶30)定容上机测定。结果:本方法检出限为0.5μg·kg~(-1),在3类食品中的加标回收率范围分别为78.6%～100.7%、87.2%～107.4%、92.8%～115.3%,相对标准偏差(RSD)在8.0%～9.7%,线性相关系数达0.999 4。结论:该试验方法步骤简单、灵敏度高,重复性好,可作为食品安全检测中检测碱性嫩黄O的快速有效检测方法。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定洋葱中双炔酰菌胺

本文采用液相色谱-串联质谱法,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,建立一种新型卵菌纲杀菌剂双炔酰菌胺的检测方法。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,双炔酰菌胺在10～400 ng/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999,添加回收率在78.3%～83.4%,相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。定量限为0.005μg/kg,检出限为0.002μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中7种糖皮质激素的残留

采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入p H 5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16 h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。该方法在0~80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%~100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

GC-ECD测定水产品中7种多氯联苯残留的方法研究

该研究采用硫酸酸化处理,GC-ECD法,建立了同时检测水产品中中具有指示性的7种多氯联苯的分析方法。该方法检出限(LOD)均为0.0003 mg/kg,7种多氯联苯在0.01~1.0μg/m L的范围内具有良好的线性,线性回归系数R值在0.99986~1.00000之间;在0.05 mg/kg、0.2 mg/kg、1.0 mg/kg三个添加浓度水平,回收率在82.18~96.88%之间不等;精密度(RSD)在2.4%~4.4%之间。本方法方便快捷、准确、稳定,适用于水产品中多氯联苯的定性定量检测工作。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

鲜冻水产品中违禁兽药残留高效液相色谱-串联质谱法比较与改进研究

本文对硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及其代谢物、氯霉素等兽药残留的检测方法进行改进,并与现行的标准方法进行比较,结果显示,优化后的检测方法,各组分的线性良好,相关系数均在0.999以上,回收率高,检出限比标准方法低,其中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)的检出限分别为0.15μg/kg,0.10μg/kg,0.15μg/kg,0.15μg/kg,孔雀石绿及其代谢物(MG、LMG)的检出限均为0.15μg/kg;氯霉素的检出限达到0.05μg/kg,测定结果准确可靠,结果偏差符合方法学要求。经测定,在100批次水产品中,17批次检出了兽药残留,不合格率17.0%,其中淡水鱼类为12批次,淡水鱼不合格率25.5%,海水鱼5批次,海水鱼不合格率15.2%。主要检出的是硝基呋喃类代谢物和隐色孔雀石绿,情况严重,亟待解决。建议加强多宝鱼、桂鱼、鲈鱼、柴鱼、黄鸭叫的进货把关,杜绝兽药残留不合格的水产品流入湖南市场,同时监管部门加强对超市、农产品批发市场及农贸市场水产品的监管力度,确保湖南水产品的安全。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

GC-MS/MS测定啤酒中的两种亚硝胺类化合物

建立气相色谱-质谱(GC-MS/MS)快速测定N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-亚硝基吡咯烷(NPYR)两种挥发性N-亚硝胺类化合物的含量的测定方法快速简捷,易于操作。结果显示:在1~50μg/L内,线性相关系数可达0.999 4以上;NDMA检出限0.02μg/L,NPYR检出限0.14μg/L,回收率为80%~115%;灵敏度高,重现性良好,相对标准偏差≤8%;适用于啤酒中N-亚硝胺残留量的检测工作。     

HPLC法同时测定番茄沙司中7种违禁色素

建立了同时测定了番茄沙司中的罗丹明B、碱性橙Ⅱ，碱性嫩黄O,苏丹红Ⅰ-Ⅳ等7种染料含量的高效液相色谱法（HPLC）。样品乙腈超声提取、浓缩过滤后，进行HPLC分离检测；结果在17min内可达到对以上七种非食用色素完全分离。试验表明：该方法的线性范围和相关系数为0.5-50mg/L和0.9993,检出限为3-10μg/kg;相对标准偏差（RSDs,n=6）为1.3％-3.0％     

粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法

[目的] 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱(LC-MS)确认方法.[方法] 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,采用中性氧化铝Sep-pck柱和Bond Elut SAX柱进行二次净化.[结果] 在糙米、玉米等样品中,本方法在0.05～0.5μg/g添加范围内的回收率为75.6%～106.4%.四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为0.01μg/g,啶嘧磺隆的检出限为0.02μg/g.[结论] 本方法净化效果好,具有良好的灵敏度和重现性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

LC-MS法快速测定蜂蜜中甲硝唑地美硝唑和洛硝哒唑

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑的检测方法。以水为提取溶剂,加入适量甲醇,乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶、过滤,通过LC-MS法检测枣花蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留,以外标法定量。测定当加入甲硝唑量分别为2.5μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg时,回收率分别为85.2%、82.7%和81.0%,当加入地美硝唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、88.4%和88.7%,当加入洛硝哒唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、73.9%和76.6%。甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑检出限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg和0.2μg/kg。结果表明:该方法稳定性好,准确度高,操作简单、快速,可以满足低残留量的检测要求。     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留

高效液相色谱联合电喷雾多级质谱(LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法.本文介绍了利用LC/MSn方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留.前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素,PRS、C18固相萃取,固相萃取平均回收率达到96%以上.加标样品平均回收率达到70%～80%,定量下限(LOQ)可以达到0.1μg/kg,检测下限(LOD)可以达到0.05μg/kg.     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

优化QuEChERS方法测定不同种类蔬菜中21种农药残留

本文通过优化不同蔬菜提取净化过程中加水量和净化剂用量,使用高效液相色谱串联质谱多反应监控模式,建立了优化QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱仪测定不同种类蔬菜中21种农药残留的方法,方法检出限为0.5～1.55μg/kg,相对标准偏差为1.8%～7.5%。结果表明,该方法灵敏度高﹑回收率稳定﹑重现性较好,适用于不同种类蔬菜中多种农药残留的快速检测。     

离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究

建立快速、简便的检测月饼中丙酸及其盐类含量的离子色谱法。样品经前处理,采用Dinex Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)分离柱分离,以EGCⅡ-OH淋洗液自动发生器产生的KOH为淋洗液,流速1.0 m L/min,经抑制电导检测器检测。该方法在1～50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 5,检出限为1.25 mg/kg,方法回收率97.8%～100.3%,重复性(精密度)1.04%。离子色谱法具有快速、简便、准确度和灵敏度高等明显优势,适用于月饼中丙酸及其盐类质量浓度的检测,实用性强。     

超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品

试样经0.1%甲酸水-乙腈混合溶剂提取,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。阿托品的线性范围为0.5~50μg/L,相关系数大于0.999 0;方法检出限为10μg/kg;3个添加水平的平均加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差范围在2.1%~5.3%。该方法操作简单、定量准确,是一种高效的测定保健品种阿托品的方法。