X射线荧光光谱测定纯铜样品中微量和痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景.用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定,开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中除Cu外18个痕量杂质元素的方法.用该方法测定纯铜标准样品,其测试结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95%～105%范围,各元素的相对标准偏差RSD%均小于5.0%     

ABS塑料中含溴阻燃剂前处理方法的探讨

[目的]建立一种测定ABS塑料制品中含溴阻燃剂的方法.[方法]采用能量色散X射线荧光分析法以甲苯为提取溶剂,索氏抽提法提取ABS塑料制品中的总溴,再使用X射线荧光分析法测定溴含量.[结果]X射线荧光分析法的精密度实验(n=11)的RSD值均小于5.0%.     

ABS塑料中含溴阻燃剂前处理方法的探讨

[目的]建立一种测定ABS塑料制品中含溴阻燃剂的方法.[方法]采用能量色散X射线荧光分析法以甲苯为提取溶剂,索氏抽提法提取ABS塑料制品中的总溴,再使用X射线荧光分析法测定溴含量.[结果]X射线荧光分析法的精密度实验(n=11)的RSD值均小于5.0%.     

ICP-AES法测定磷矿砂中Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量

[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%～8%;Al2O30.10%～4%;MgO0.1%～10%;Na2O＞0.015%;SrO＞0.015%;MnO＞0.015%.     

X射线荧光光谱法定性和定量筛选电子电气产品中铅、汞、铬、镉和溴

本文提出了用X射线荧光光谱法定性和定量筛选电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法.方法研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等对待测元素的基体影响,研究了基体、元素间的谱线重叠所产生的光谱干扰.考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响.方法选用有证标准物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从0.1mg/Kg到200rg/Kg,均获得非常好的线性关系,选用有证标准物质BCR-681,并设置100s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为PbL(0.64mg/Kg、Hg L(0.51mg/Kg、Cr K(0.78mg/Kg、Cd K(1.10mg/Kg和Br K(0.27mg/Kg.以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合.     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

电解金属锰中Si、Fe、P、Se含量的ICP-AES法测定

本文研究了用ICP-AES直接测定电解金属锰中的Si,Fe,P,Se等元素的方法,方法简便、快速,精确度和准确度均能满足对电解金属锰的检验要求。     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定氧化铁皮中的多种杂质元素

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的铝、铜、钙、硅、镁、锰、钛、锌、磷等多种杂质元素。考察了熔剂、脱模剂以及预氧化条件等对熔片的影响;采用理论α系数校正了基体效应和元素间的干扰效应,方法的检出限在4.7-35.0μg/g之间。用本方法测定氧化铁皮试样中各杂质元素的相对标准偏差在0.4%-5.1%之间,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好、准确度高。     

进口冷轧SUS304不锈钢理化性能分析

[目的]对进口冷轧奥氏体不锈钢理化性能的总体情况作科学分析和评价,以找准进口不锈钢检验检测工作重点,实现检测工作的快速和高效.[方法]建立上海口岸2003年6月至2006年6月问进口的冷轧SUS304不锈钢的理化性能测试结果数据库,并采用国际流行的SPSS统计分析软件进行综合分析,[结果]发现SUS304不锈钢中C、S、Si元素分布较均匀,P元素呈负偏态分布,Mn、Ni、Cr元素分散性较大,呈正偏态分布,不锈钢的力学性能趋近正态分布,性能稳定.[结论]进口SUS304不锈钢板的主要化学成分的均值均符合技术要求,进口冷轧SUS304不锈钢的力学性能均值均满足技术要求,都趋近正态分布,进口不锈钢的力学性能稳定.在进口不锈钢的检验工作中应重点注意P、Mn、Ni和Cr元素的检测,SPSS软件的分析结果是科学和可靠的.