气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

酶联免疫分析法测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量

建立测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法检测低限为5μg/kg;在5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg三个添加水平进行加标回收试验,回收率分别为82.0%-96.0%、87.5%-102.0%和83.9%-105%;重复性试验：CV%分别为5.3%、5.3%和8.2%;重现性试验：CV%分别为8.0%、7.9%和7.5%。本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

目的:采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。方法:经预处理之后的样品,采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。结果:0.05～10 mg/L范围内5种农药具有良好的线性关系,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg,多效唑0.1 mg/kg,环氧菌胺0.02 mg/kg,回收率80.0%～93.5%,RSD为1.8%～4.7%,与蔬菜中农药残留检测要求相符合。结论:采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量,方法十分适用,且步骤简单,灵敏度、回收率高,准确性、精密度好。     

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。     

蔬菜中苯硫磷残留量检测的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012方法,对气相色谱法测定蔬菜中苯硫磷农药残留量的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于标准物质称量和样品测量重复性。分析结果表明：蔬菜中苯硫磷残留量为0.012 m g/kg时,其扩展不确定度为0.0034 m g/kg（k=2）。     

粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定

采用通过改进了的Bielorai蒸馏提取器，建立了粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定方法。本方法提高了低沸点熏蒸剂的回收率。结果表明熏蒸剂在0．004μg／mL～4．000μg／mL时具有良好的线性关系，相关系数r=0．9999。不同熏蒸剂方法检出限为0．020mg／kg-0．004mg／kg（S／N〉3）。在5个添加水平上进行加标回收试验（n=10），平均回收率为93．37％～98．43％。该方法简单、灵敏、高效、成本低。     

电镀用硫酸铜标准中硫酸铜含量测定方法改进

在HG/T3592—1999《电镀用硫酸铜》化工行业标准修订中,对硫酸铜含量的测定方法进行了收集和筛选。通过对比验证实验,确定了测定硫酸铜含量的准确分析方法,测定结果能更科学地反映产品质量的真实性。     

硬脂酸锌对氢氧化铝阻燃剂的湿法表面改性研究

实验采用硬脂酸锌对氢氧化铝进行湿法表面改性研究,考察了改性剂用量、改性时间、改性温度等因素对氢氧化铝改性效果的影响。通过红外光谱、活化指数、黏度、吸油值等表面物化性能,对改性前后的氢氧化铝粉体进行了表征,从而确定最佳的工艺条件。最佳的工艺条件:m(改性剂)∶m(氢氧化铝)为0.015∶1,改性温度为90℃,改性时间为30 min。     

原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度的评定

对原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度进行评定。分析了产生不确定度的主要来源,以咸牛肉罐头为例,分析了整个测量过程产生的不确定度,取包含因子为2得扩展不确定度为0．002mg／kg,总砷含量的标准不确度最终结果为（0．024~0．002）mg／kg。为有效地控制用该方法测定肉类罐头中总砷含量的质量提供可靠的理论依据。     

屈辞“悬圃”再探讨

《离骚》“朝发轫于苍梧兮，夕余至乎县圃”与《天问》“昆仑县圃，其尻安在”句，俱涉“悬囿”。“县”、“悬”为古今字，意为“悬挂的花园”。“悬圃”在《楚辞》各版本及其他典籍中，与昆仑都有着紧密联系。典籍记载之“县圃”、“悬圃”与“玄圃”，其所指实同，但这并不是传统注疏家们所言之通假，而是由昆仑兼具黑色之文化意象所决定。“悬圃”初或借用两河流域古代之“空中花园”，由于花园具有通天功能，后借以描摹神话昆仑大山之通天高境。通过解析“悬圃”之文化意象，《天问》句当作“其尻”，而不作“其尻”。     

浅析日本家制度特征的形成要因

日本传统家制度的形成经历了漫长的社会历史变迁,它是封建制在家庭中的体现,“模拟血缘关系”和“经营性”是其基本特征。这一特征的形成,与日本原始经济形态即稻作经济和封建经济形态即庄园经济有着不可分割的关系,这两种经济形态是家制度形成的经济基础。此外,与日本固有文化特征相关的“母权社会”、“氏族文化”、“武家文化”也是家制度形成过程中不可缺少的政治要素扣文化背景。     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

美国银行并购的反垄断规制及对中国的启示

1963年拉开了美国银行并购的反垄断规制的序幕。到目前为止,美国已建立起了较为完善的银行并购的反垄断规制体系。文章通过分析美国银行并购的反垄断规制的缘起、方法与其特征,指出中国应借鉴美国的经验,构建自身的银行并购的反垄断规制体系,包括：（1）以＂合理原则＂为反垄断分析的核心原则;（2）民族金融竞争力的提高作为银行并购的反垄断目标;（3）高效的组织管理体系和合作有序的管制协调机制;（4）制订《银行并购法》作为银行并购的指引;（5）科学合理的对竞争效果的经济分析体系;（6）激励性和约束性相容的反垄断规制政策;（7）规制政策应具有前瞻性和灵活性。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

吡虫啉对蚯蚓的急性毒性试验研究

根据OECD方法研究了吡虫啉对蚯蚓的急性毒性。结果表明,用滤纸接触法测得吡虫啉对蚯蚓的LC50为0.036＆#215;10-3 mg/cm2,人工土壤法测得吡虫啉对蚯蚓的LC50为3.18 mg/kg干重。因此,根据毒性评价标准,吡虫啉为中等毒性农药。     

“被××”新兴构式的类型细分及差异分析

＂被怀孕＂、＂被捐款＂、＂被上网＂等构式往往被统称为新兴的＂被××＂构式,而且通常被认为彼此的内部结构相同,属于同一构式。然而,借助构式语法中构式程序分析图和构式压制等理论,我们首次发现了＂被怀孕＂、＂被捐款＂、＂被上网＂三者的内部构式的压制方式不一样,表达的意义也有差异,所以当属＂被××＂构式中三个不同的子构式。