废弃红茶中脂溶性茶绿色素的提取工艺研究

采用有机溶剂从废弃红茶中提取脂溶性茶绿色素,用紫外可见分光光度计测量吸光度方法,分别研究了提取溶剂、提取液料比、提取温度和提取时间对提取效果的影响,由正交试验得出最佳提取条件。研究结果表明:无水乙醇为提取溶剂,液料比为15∶1(mL∶g),提取温度50℃,提取时间30min时,脂溶性茶绿色素的提取率为12.57%。     

蓝莓花色苷提取工艺的优化研究

以体积分数为0.1%的盐酸乙醇溶液为提取液,探讨蓝莓果实花色苷的最佳提取工艺。采用单因素和正交设计来考察乙醇体积分数(A)、料液比(B)、温度(C)、时间(D)、火力(E)在水浴法、微波法和超声波法3种提取方法中的作用。通过光谱扫描确定了蓝莓花色苷的最大吸收峰在535nm处,水浴法、超声波法和微波法提取蓝莓果实花色苷的最佳工艺分别为A3B3C2D3,A3B2C1D3和A2B2C2E3。品种间花色苷的最适宜提取方法亦有所不同:超声波法最优,适于北陆和乔治2个品种;微波法次之,适于伯克利品种;水浴法提取效果最差。     

GC-MS测定江口野生百合鳞茎化学成分

采用超声辅助条件,用无水甲醇对江口野生百合鳞茎进行提取,并用气质联用色谱法对其化学组分分析,鉴定出20种化合物,主要为:4个醛类化合物、8个酯类类化合物、3个酮类化合物,2个酸酐类化合物,2个醇类化合物、1个二元羧酸和1个二烯烃化合物。该结果可为江口野生百合鳞茎的开发与应用提供科学依据。     

莲子心饮片含量测定方法优化

为了解决提取效率低而导致的市售莲子心含量项鲜有合格的问题,对莲子心饮片中有效成分的提取方法进行优化。分别对莲心碱的提取方式、提取溶剂以及提取溶剂体积进行了考察,利用优化后的提取方法制备莲子心饮片供试品溶液,选用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×150 mm)色谱柱,以乙腈-0.015 mol/L十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(体积比55∶44∶1)为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm,进样量为10μL条件下,进行含量测定。结果表明,最佳的提取条件为选择25 mL 0.08%盐酸甲醇溶液作为提取溶剂,超声提取40 min;优化后的提取方法使莲心碱的含量测定较稳定,莲心碱的提取效率得到显著的提升;莲心碱进样量在36.9～369.5 ng时,线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为1.79%。优化后的提取方法操作简便,提取率高,重复性好,方法准确,可为莲心碱的提取以及后续莲子心饮片质量标准的制定提供参考依据。     

氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定方法

目的:建立一种测定氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定方法。方法:以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度230℃,分流比1:1;载体为氮气,流速5mL·min~(-1);柱温程序初始温度40℃,保持5分钟后,以20℃每分钟的升温速率上升到230℃,并维持2.5分钟。顶空条件:加热箱温度为100℃;定量环温度为105℃;传输线温度为120℃;GC循环时间为25min;样品平衡时间为20min;进样体积为1.0mL。结果:方法专属、灵敏;在 50～150μg·mL~(-1) 范围内,N,N-二甲基乙醇胺线性关系良好,线性方程为 y=1.6914x-62.3380,线性回归系数r=0.9991;同一均质供试品平行测定6份,结果间的RSD<1.5%,方法重复性良好;加样回收率结果均介于98%～102%,方法准确度良好。结论:该方法适用于氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定。     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨(Dryopteris juxtaposita)中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提取率的影响。结果表明采用体积分数75%乙醇加热回流180min,料液比为1g∶12mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1.056%。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨(Dryopteris juxtaposita)中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提取率的影响。结果表明采用体积分数75%乙醇加热回流180min,料液比为1g∶12mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1.056%。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨(Dryopteris juxtaposita)中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提[WT]取率的影响。结果表明采用体积分数75％乙醇加热回流180 min,料液比为1 g∶12 mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1.056%。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。 〖HJ4mm〗     

60Co-γ射线引发合成羧甲基纤维素类高吸水树脂实验研究

为合成可应用于农业领域的化学节水制剂,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、羧甲基纤维素钠(CMCNa)为原材料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,通过~(60)Co-γ射线引发合成高吸水树脂。实验确定了高吸水树脂的最佳制备条件,并对不同的阳离子浓度、压力、环境温度等环境条件下的高吸水树脂的吸水性能进行了分析讨论,还进一步分析了高吸水树脂的吸液速度及在土壤中的保水性能。结果表明:高吸水树脂的最佳制备条件为单体配比m(AA)∶m(AM)∶m(CMCNa)=18∶2∶3,交联剂用量为单体总质量的0.2%,吸收剂量为8.82 kGy;不同阳离子溶液对高吸水树脂的吸水倍率的影响是不一样的,对高吸水树脂吸水抑制作用从大到小依次为Fe~(3+)Mg~(2+)Na~+,因此在施用高吸水树脂时应避免与高价阳离子共混施用;随着环镜压力、温度的增加,高吸水树脂的吸水倍率、保水率均不断下降。制备的羧甲基纤维素类高吸水树脂能够有效减少土壤水分流失,提高土壤的含水量,可为农业抗旱提供技术支持。     

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究

本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。