吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定

为测定吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,评估样品污染情况,本文采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱光化学衍生荧光检测法,以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱(4.6×250 mm 5μm);以甲醇-乙腈-水(40:20:40)为流动相,流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;荧光...     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定环境样品中高氯酸盐和氯酸盐的含量

为测定环境样品(水体、土壤)中高氯酸盐和氯酸盐的含量,本文采用超高效液相色谱串联质谱法,选用Thermo Acclaim Trinity P1复合离子交换柱(50mm×2.1mm,3μm)作为分析柱,以高氯酸盐内标(HClO4-O4)、氯酸盐内标(ClO3-18O13)定量,采用ESI-方式、MRM模式,进行检测.结果...     

不同产地中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定

目的是建立中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定方法。方法系采用高效液相色谱法测定了白藜芦醇的含量,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=40∶60,流速1mL/min,检测波长306 nm,柱温30℃。结果显示白藜芦醇与样品中其他组分分离效果较好,白藜芦醇在0.271 3~4.340 0μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.999 9;平均回收率为94.6%,RSD为1.97%(n=6)。结论为采用此法准确可靠,可用于该葡萄酒的质量控制。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

HPLC法测定发酵冬虫夏草菌丝粉中麦角甾醇的含量

通过样品处理及检测条件优化,建立发酵冬虫夏草菌丝粉麦角甾醇的HPLC检测方法。结果表明,采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(98∶2)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃,进样量为20μL,麦角甾醇浓度为10.36～103.6μg·mL~(-1)时,浓度与峰面积呈线性关系;加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.79%。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中总人参皂苷的浓度

建立测定总人参皂苷的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)、0.2%磷酸水溶液(B);梯度洗脱:0~15min为24%A,15~18 min为50%A,18~35 min为24%A,进样时间为30 min,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量50μL。结果显示,人参皂苷在0~500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中总人参皂苷的测定。     

高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

高效液相色谱检测烤肉类食物中苯并[a]芘

本文建立了烤肉类食品中苯并[a]芘的高效液相色谱测定法。采用色谱柱：ZORBAXSB—C18（46×250m×5μm）；流动相：乙腈：水（V／V）=90：10进样量：20μL；流速：1．5mL／min；荧光检测器激发波长：365nm，发射波长：410nm；柱温箱：35℃。方法的检出限0.1μg／；该方法的回收率达到90%以上，RSD是1.4%，具有很好的回收率和精密度。该法样具有毒建小，是敏度高，分析时间短等优点。     

高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定山楂果醋中七种有机酸

采用高效液相色谱(HPLC)对不同发酵时间的山楂果醋中7种有机酸成分进行定性定量分析,采用ReproSil-Pur 120 C_(18)-AQ(5μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为0.2 mol·L~(-1) H_3PO_4溶液,流速1.0 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长230nm。结果表明:7种有机酸在所设浓度范围线性良好,相关系数为0.999 1～1.000 0,7种有机酸加标回收率为93%～104%,平均相对标准偏差为0.179%～0.321%。该方法快速高效、重现性好,适合山楂果醋中有机酸成分的测定。同时总结了草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸7种有机酸不同发酵时间的有机酸含量变化规律,确定了山楂醋发酵最佳时间为21 d。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。     

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

目的:建立白酒中甲醇的含量测定方法。方法:采用Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.5μm);流速为1.0 mL·min-1;程序升温条件为40℃保持5 min,4℃·min-1升至80℃;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气流量为1.0 mL·min-1;进样量为1μL。结果:甲醇在25～1 000 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。甲醇的回收率在70%～130%,RSD最大为1.6%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,适用于白酒中甲醇的质量控制。     

气相色谱法测定酒中氨基甲酸乙酯

采用气相色谱法对市面黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量进行测定。黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)中色谱柱为HP-5(30.00 mm×0.25 mm,0.25μm),进样量为1μL,分流比为50∶1;进样口温度控制在200℃,柱温控制在170℃。结果表明:当EC质量浓度达到2~30μg/m L时,其能够达到最佳线性关系,r=1.000;EC加样回收率为89.67%,相对标准偏差RSD为3.99%;10种黄酒样品中,只有2种测出含有EC。由此表明,在黄酒EC测定中气相色谱法具有一定的应用价值。     

液相色谱法同时测定防晒霜中16种紫外线吸收剂

建立了同时检测防晒霜中16种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇、四氢呋喃、高纯水、高氯酸的混合溶液溶解后超声提取。采用新型ZORBAXSBC18（5tam,250μm×4．6mmi．d．）色谱柱,以甲醇、四氢呋喃、高氯酸水溶液（V／V／V）（pH2．6）梯度洗脱,检测波长311nm。结果显示在22min内16种紫外线吸收利完全分离,在10-4000μg／mL范围内呈线性关系,相关系数大于0．9990;方法定量限为0．02％-0．4％;在市售防晒霜中加标回收率为84．0％．113．9％,相对标准偏差为2．49％．5．75％。本方法简便准确,能够满足进出口检验的需要。     

高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以[M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%～93%间,相对标准偏差为9%～10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性.     

气相色谱法测定间苯二酚的含量

本文以HP-130m×0.53mm×1.0μm为色谱柱,采用程序升温法实现间苯二酚主峰和杂质的完全分离。通过校正归一化法定量,线性关系良好（r=0.9997n=5）,精密度高,能对主要杂质实现检测。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中6种合成着色剂

本文建立了同时检测饮料中6种合成着色剂(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的高效液相色谱测定方法。采用高效液相色谱法,紫外检测器,WondaSil C_(18) 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4)-甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,变波长程序。通过对样品前处理方法聚酰胺吸附法的改进,饮料中6种合成着色剂的加标回收率在84.7%~99.2%,RSD为1.1%~2.6%。该方法分离度好,灵敏度高,可用于饮料中6种合成着色剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中咖啡因的浓度

建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。