百菌清含量测定的气相色谱分析

目的:建立了原药百菌清含量测定的方法。方法:气相色谱法。内标物为邻二苯基苯,色谱柱为5%OV-17+1.1%OV-225/chromosorb WAW-DMCS(150 um)不锈钢填充柱(2.0m×3mm(内径)),柱温:185℃,气化室温度:280℃,FID检测器温度:280℃,载气为氮气。结果:百菌清浓度在0.120-12.0mg/m L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9993),标准偏差为0.11%,回收率在99.6-100.1%,稳定性好。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为百菌清含量的测定方法。     

农药乳油中7种有机溶剂成分气相色谱分析方法

采用毛细管气相色谱法定量分析农药乳油中杂质成分(包含甲醇、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、N,N二甲基甲酰胺、萘)含量。方法以正癸烷为内标物,用Rtx-Wax(30m×0.32mm)的毛细管柱及氢火焰离子检测器,柱温70℃升温至230℃,汽化温度250℃,检测温度250℃。本方法的回收率大于98.1%,变异系数小于5.8%。     

HPLC法测定金不换中延胡索乙素含量

目的:建立金不换药材中延胡索乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对金不换中延胡索乙素进行定量分析。色谱柱:Reliasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇一0.02%磷酸二氢钾和0.96%磷酸氢二钾(用磷酸调pH值至6.5)(55:45);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm,柱温25℃。结果:延胡索乙素在0.202～2.016μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为100.7%。结论:方法准确,可行性、重复性好,专属性强,结果稳定。     

蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的条件确定

目的:确定黄芪中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法:采用高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱为ULtimate■XB-C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),柱温为40℃,雾化温度为45℃,汽化温度为110℃,气体流速为1.9 SLM。结果:测定了3批黄芪中黄芪甲苷的含量,该检测器条件下测定的准确度、精密度、重复性等良好,验证了该检测器的色谱条件是可行的。     

HPLC法测定复方红霉素酊中甲硝唑含量的考察

目的:建立HPLC法测定复方红霉素酊中甲硝唑含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil GOLD C-18(4.6mm×250mm5μm)柱,流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0ml·min-1,检测波长为320nm,柱温为25℃。结果:甲硝唑在10.128～101.28μg·mL-1(r=0.9982)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.7%(RSD=0.30%,n=9)。结论:本法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,可作为复方红霉素酊中甲硝唑含量的测定方法。     

孕酮检测技术分析

建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法.方法色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-水(65:35);流速:1.0ml/min:柱温:35℃:检测波长:292nm;进样量:40μl.结果样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%,室内相对标准偏差为4.5%～6.0%,室间加标平均回收率为81.4%～95.0%,室间相对标准偏差3.7%～7.1%,定量测定低限(LOQ)为10μg/kg.结论本方法简便,准确,可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定.     

HPLC法测定青藤碱涂膜剂中青藤碱的含量

目的:建立青藤碱涂膜剂的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Hypersil BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺(磷酸调pH=2.5),流速为0.8 mL/min,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:青藤碱在0.0108 mg/mL~0.216 mg/mL(R2=0.9999)具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该法准确,重复性好,可作为青藤碱涂膜剂的质量控制方法。     

当归配方颗粒质量标准规范化研究

本实验对当归配方颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%冰乙酸(20:80)为流动相,检测波长为313nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于当归配方颗粒的质量标准研究。     

HPLC法测定穿心莲抗炎片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的:建立穿心莲抗炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgiLent SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58:42),检测波长为225 nm,柱温为30℃,理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰面积计算应不低于3 000.结果:穿心莲内酯在0.168～1.680μg,脱水穿心莲内酯在0.409～4.09μg范围内线形关系良好,r=0.999 9.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯平均回收率为99.07%和98.91%,RSD=0.75%和0,79%.结论:该方法准确性、重复性好,可用于穿心莲抗炎片的质量标准控制.     

阑尾消炎丸的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定阑尾消炎丸中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈-水-磷酸(25:75:0.2),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在26～234μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。黄芩苷平均回收率分别为99.8%。结论:本法简便、准确,可用于阑尾消炎丸中黄芩苷的含量测定。