冠心病药物研制分析

目的 优选心舒滴丸中人参提取、精制工艺条件.方法 以人参皂苷Rql、Re含量为指标,采用正交试验设计,优选人参提取工艺条件;以比吸附率、洗脱量为指标优选大孔吸附树脂精制工艺条件.结果 优选提取工艺条件体积分数为70%的乙醇6倍量,提取3次,每次1 h,精制纯化工艺条件:采用AB 8型大孔吸附树脂,以体积分数为70%的乙醇为洗脱溶剂,4倍树脂体积.结论 优选工艺可较好的提取纯化人参皂苷有效成分.     

HPLC-ELSD法测定注射用参附中人参皂苷Rc、Rd、Rb_2的含量

目的：用HPLC-ELSD测定注射用参附中人参皂苷Rc、Rd、Rb2含量。方法：应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）,色谱柱：Hypemil ODS C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温30℃;流动相为乙腈一水,梯度洗脱[0～20min：乙腈一水（29：71）;20～50min：乙腈一水（40：60）]。结果：人参皂苷Rc、Rd、Rb2分别在1.08～6.48g、0.678～4.068g、1.024～6.144g范围内呈良好的线性关系。三种人参皂苷的平均回收率（n=5）分别为99.2%（RSD=1.3%）,99.3%（RSD=2.4%）,99,9%（RSD=1.9%）。结论：本方法灵敏、简便、准确。     

磁性石墨烯固相萃取苯胺类物质的研究

采用改性后的Hummer法制备氧化石墨,经氧化还原、共沉淀制得磁性石墨烯复合物,用FT-IR、TEM等对复合物进行表征。将其用作磁性固相萃取(micro-solid phase extraction,MSPE)技术中的吸附剂,结合HPLC-UV-Vis,研究了它对水样中的苯胺类物质的萃取性能。并对影响MSPE萃取效率的参数(吸附剂量、样品体积、pH值、解吸剂种类)进行了优化,在最优条件下,2,6-二甲基苯胺和N-甲基苯胺在20~800μg L~(-1)范围内线性良好(R2=0.9916~0.9938)。将建立的方法用于三种环境水样中的苯胺类物质的测定,加标回收率为76.12~90.58%,RSD值为2.06~9.94%(n=5)。     

固相萃取和液液萃取测定水中百菌清和环氧七氯

采用固相萃取与液液萃取测定水中的环氧七氯和百菌清,用带有电子捕获器检测器的气相色谱仪进行测定。百菌清液液萃取的回收率在57%-87%之间,固相萃取的回收率在87%-110%之间。环氧七氯液液萃取的回收率在50%-90%之间,固相萃取的回收率在83%-110%之间。固相萃取法的回收率更高,且方法检出限更低,完全满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)的要求。     

不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药对比

目的：对比分析不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药。方法：选择不同的固相萃取柱的填料,在不同浓度的标本溶液下对不同填料固相萃取小柱氰戊菊酯萃取回收率进行对比分析,同时将萃取回收率最高的固相萃取柱的填料对6种菊酯类农药进行提取,通过外标法对线性范围以及检出限进行测定。结果：结果显示C18提取效率最高,与其他固相萃取柱填料的提取率比较差异显著（P〈0.05）,具有统计学意义;C18对6种菊酯类农药进行提取发现氯氰菊酯的检出限与其他几种拟除虫菊酯类农药存在一定程度的偏差。结论：固相萃取是一种迅速有效、操作简便的萃取方法,提取率较高,可作为提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的首先方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)的方法。选择HLB固相萃取柱对水样进行富集,采用5%甲醇水溶液淋洗固相萃取小柱,然后使用甲醇完全洗脱。HPLC采用V(0.1%TFA):V(甲醇)=15:85混合溶液为流动相等度洗脱。该法的检测限为0.07ug/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中阿特拉津的方法。选择C18固相萃取柱对水样进行富集,采用甲醇淋洗固相萃取小柱,然后使用甲醇完全洗脱。HPLC采用甲醇:水(V/V)=60:40混合溶液为流动相等浓度洗脱。该法的检测限为0.08ug/L。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤（颗粒）中酸枣仁皂苷A的含量

目的：建立中药复方酸枣仁汤（颗粒）中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法：应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）。色谱柱：Hypemil ODS-2 C1（8250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈一水（30：70）,流速1.0ml/min。柱温25℃。结果：酸枣仁皂苷A在0.3952～6.2624μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为y=1.6295X＋2.6907 r=0.9997（n=6）,平均回收率为98.69%。结论：该法可靠、重现性好,可作为酸枣仁汤（颗粒）的质量控制方法。     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析黄精的挥发性成分

分别用固相微萃取(SDE)和同时蒸馏萃取(SPME)法分析了黄精的挥发性成分,采用色谱图之间的相关系数和色谱图的信息量反映不同提取方法的信息量和重现性,并用这两个指标考察最优提取方案。通过气质联用(GC-MS)对其中的挥发性成分进行定性和半定量分析,共鉴定出46种挥发性成分。SPME检测出30个组分,占其总出峰面积的85.22%;SDE检测出32个组分,占其总出峰面积的92.53%。二者共同组分16个,分别是:正己醛、2-正戊基呋喃、8-甲基-1-癸烯、月桂醛、棕榈酸、反油酸甲酯、1-十四烯、月桂酰胺等。     

复方红豆杉颗粒剂中人参皂苷Rb1的检测研究

本论文采用液相色谱法,确定了人参皂苷Rb1的梯度洗脱方法。然后对复方红豆杉中人参皂苷的提取方法进行了优化,确定了最佳工艺。     

HPLC法测定青藤碱涂膜剂中青藤碱的含量

目的:建立青藤碱涂膜剂的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Hypersil BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺(磷酸调pH=2.5),流速为0.8 mL/min,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:青藤碱在0.0108 mg/mL~0.216 mg/mL(R2=0.9999)具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该法准确,重复性好,可作为青藤碱涂膜剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯的残留

样品经乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后,经毛细柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测.外标法定性、定量.     

固相萃取法测定饮用水中的硝基苯

介绍了用固相萃取-电子捕获检测器(SPE/ECD)测定饮用水中的硝基苯。并对晋城市自来水公司水水、管网水进行了测定。结果表明,自来水未受到硝基苯污染。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水中的苯胺类化合物

苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业,它的大量使用对环境和人类的饮用水安全造成了很大的危害。文章建立了固相萃取(SPE)/高效液相色谱法(HPLC)检测水中5种苯胺类化合物的方法并优化了色谱条件,该方法对5种苯胺类的检出限为0.10～0.52μg/L,回收率为70.2%～95.6%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.79%,线性范围为1.0～10.0 mg/L。     

水果和蔬菜常用杀菌剂抑霉唑检测方法探究

本文对抑霉唑的检测方法进行了综述。液液萃取、固相萃取、固相微萃取及Qu ECh ERS都是检测抑霉唑时常用的样品前处理方法;气相色谱法、气相色谱-质谱联用、液相色谱法、液相色谱-质谱联用是抑霉唑检测的主要方法。     

固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量

文章建立了一种测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量的方法。样品前处理净化过程采用固相萃取(Solid-phase Extraction,SPE)净化和富集,用Rtx-1毛细管柱分离,用ECD检测器检测。该方法的检出限α-六六六、β-六六六、γ-六六六C、δ-六六六、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT均为0.001 mg/kg。回收率在80%～120%,相对标准偏差为1%～6%。操作简单,有较高的精密度,能够满足林业灌溉水中六六六、滴滴涕含量测定的要求。     

天津荤味冬菜风味化学成分量化模式的建立

文章采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法对天津冬菜新鲜发酵产品进行萃取取样和乙醚萃取处理,利用气相色谱-质谱连用仪对挥发性组分和非挥发组分进行分离鉴定,初步确定了荤味冬菜中大蒜风味特征,并检测到形成天津冬菜特有风味的34种可知挥发性组分、20种可知非挥发性组分,为实现天津冬菜高质量、标准化生产奠定了基础。     

HPLC法测定复方红霉素酊中甲硝唑含量的考察

目的:建立HPLC法测定复方红霉素酊中甲硝唑含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil GOLD C-18(4.6mm×250mm5μm)柱,流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0ml·min-1,检测波长为320nm,柱温为25℃。结果:甲硝唑在10.128～101.28μg·mL-1(r=0.9982)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.7%(RSD=0.30%,n=9)。结论:本法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,可作为复方红霉素酊中甲硝唑含量的测定方法。     

衡器计量标准的技术分析

衡器广泛应用于生产和生活之中，其量值的准确性直接影响到产品质量。为满足生产上的要求，特建立了衡器检定标准装置，为生产服务。１选用的计量标准器及配套设备表1 计量标准器及配套设备2 计量标准主要技术指标本装置F2等砝码1mg～2kg。其质量总不确定度△z=0.006mg～30mg。M1等砝码。1mg～20kg，其质量总不确定度△z=0.2mg～1000mg。本装置标准天平①天平的不等臂性误差；②天平示值变动性误差；③天平的分度值在误差。3 检定方法及原理框图M1等砝码的检定采用同名义值的F2等标准砝码组在相应精度的天平上采取替代法或连续替代法等精…     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯酚

采用固相萃取盘萃取富集水样,甲醇溶剂洗脱,利用高效液相色谱测定,优化了试验条件,水样平行测定,具有很好的精密度和准确度。