高效液相色谱法测定高麦芽糖浆中的麦芽糖含量

本文将介绍用高效液相色谱法（HPLC）测定高麦芽糖浆中麦芽糖的含量。样品溶于水中，摇匀，通过0．45u做孔滤膜，滤液用于分析。色谱柱为糖柱，流动相为超纯水，以示差折光检测器测定，外标法定量。疗法的线性范同为300mg／L-1500mg／L，线性回归疗程为A=344297643．97395c＋19620．66383，相关系数r=0．99885，回收率为91．0％～97．0％。方法简便，灵敏度高，重现性好。     

消炎止咳糖浆的质量控制

目的：制定消炎止咳糖浆质量标准。方法：用薄层色谱法对处方中麦冬、金银花进行定性鉴别，用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量，采用C18柱（4．6mm×150mm，5um），流动相：甲醇2g／L磷酸溶液（40：60）：检测波长280nm；流速1mL／min。结果：薄层色谱法鉴别方法专属性强，阴性对照无干扰：含量测定结果表明，黄芩苷进样量在0．1405～1．2641ug范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为98．71％，RSD为0．52％（n=5）。结论：薄层色谱法准确、简便，专属性、重现性好，可用于消炎止咳糖浆的质量控制。     

HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法，测定头孢呋辛钠中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)的含量。方法：色谱柱为Venusil XBP C18(4.6mm伊250mm，5.0μm)；流动相pH6.5四丁基氢氧化铵溶液，乙腈（80：20）；检测波长为254 nm；柱温为30益。结果 EDTA二钠的质量浓度在0.66ug/ml-4.95ug/ml (r=0.99920，n=6)范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率为100.5%（n=9)。结论：该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于头孢呋辛钠中EDTA的检测。     

HPLC法测定穿心莲抗炎片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立穿心莲抗炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgiLent SB C18柱（4．6mm×25（1mm,5μm）,流动相为甲醇-水（58：42）,检测波长为225nm,柱温为30℃,理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰面积计算应不低于3000。结果：穿心莲内酯在0．168～1．680μg,脱水穿心莲内酯在0．409～4．090μg范围内线形关系良好,r=0．9999、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯平均回收率为99．07％和98.91％,RSD=0.75％和0．79％,结论：该方法准确性、重复性好,可用于穿心莲抗炎片的质量标准控制．     

高效液相色谱法测定烟草中的维生素E

本文建立了烟草中维生素E含量的测定方法。样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,液相色谱检测;色谱柱为Nova—PakC18（150mm×4．6mm,51μm）,流动相为98％的甲醇溶液,等度洗脱,FLD检测器检测（激发波长298nm,发射波长325nm）,流速1．0mL／min;方法检出限为0．03mg／g,日内精密度RSD为5．16％,日间精密度RSD为5．58％,回收率范围在92．7％-114．7％。     

高效液相色谱法检测四环素母液中尿素含量

采用高效液相色谱法对四环素母液中尿素含量进行了检测，色谱柱为Agilent XDB C18150＆#215;4.6mm，流动相：纯化水，流速：1.0ml/min，检测波长：200nm，在0.03g/ml～3mg/ml范围内，尿素峰呈良好的线性关系，相关系数r=0.9992。     

高效液相法测定刺五加脑灵液中五味子醇甲的含量

目的：建立高效液相色谱法测定五加脑灵液中五味子醇甲含量的方法。方法：选用Hypersil BDS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（604：0）,流速：1.0ml.min-1;检测波长：250nm。结果：五味子醇甲在0.1~0.5μg内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.63%,RSD=1.76%（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,能有效地控制刺五加脑灵液的质量。     

米蒿和骆驼莲中铅含量测定

目的：测定中草药中重金属铅的含量。方法采用石墨炉原子吸收光谱法，样品用湿法消化。结果：重金属铅的平均回收率为97.3375％。回归方稃Y=0.0005X＋0．0138；相关系数r=0．9991，RSD=0．651％0.4749％。结论：本方法准确、操作简单、易行。     

浅谈腊肉制品中砷铅汞镉的危害及其测定方法研究

利用微波消解对腊肉制品进行前处理并通过微波消解的优化条件，使消解更合理更完全：分析石墨炉法测定铅镉及氢化物发生—原子荧光分光光度法测定砷汞的选择的探讨，所选方法对腊肉制品的砷铅汞镉的检出限（mg／kg）分别为0.052、0.10、O.010、0.012；加标回收率分别为99.62％、100.14％、94.65％、100.06％：线性范围分别为0-10ng／ml、0-50ng/ml、0-10ng／ml、0-2.5ng/ml。本文所选方法简便快速，灵敏度高，精密性和准确性好，适合腊肉制品的前处理及其砷铅汞镉的分析。     

白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法

建立了简便、准确、可靠的测定白酒中山梨酸、苯甲酸的检测方法。样品在氮气保护下蒸发脱醇后以水定容，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇为流动相（92＋8）；在C18反相柱上分离，于230nm波长下进行测定。结果表明：山梨酸、苯甲酸在1．Ong／mL～100ng／mL范围内线性良好，山梨酸、苯甲酸平均回收率分别为98．6％-106．4％、92．3％-102．8％；检出限分别为0．8mg／kg和1．7mg／kg。证明该方法简便快捷、准确可靠。本法可同时测定白酒中糖精钠。     

关于大黄滴剂的口腔抑菌抑研究

目的：研制一种新型有效的牙周抗菌制剂．以代替常规用药。方法：用琼脂稀释法做几种口腔常见菌对大黄总蒽醌和大黄酸标准品的敏感性试验。甲壳胺对口腔常见菌的凝集试验。用龋活性试验做甲壳胺对变形链球菌的解吸附试验。用钢管法做大黄滴剂对口腔常见菌的抑菌试验。结果：大黄总蒽醌和大黄酸标准品对口腔常见菌都有不同程度的抑菌作用。甲壳胺除对齿双歧外，对其他口腔常见菌均有凝集作用。甲壳胺对变形链球菌有解吸附作用。成品大黄滴剂对口腔常见菌有抑菌作用。结论：大黄滴剂有明显抑菌作用。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤（颗粒）中酸枣仁皂苷A的含量

目的：建立中药复方酸枣仁汤（颗粒）中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法：应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）。色谱柱：Hypemil ODS-2 C1（8250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈一水（30：70）,流速1.0ml/min。柱温25℃。结果：酸枣仁皂苷A在0.3952～6.2624μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为y=1.6295X＋2.6907 r=0.9997（n=6）,平均回收率为98.69%。结论：该法可靠、重现性好,可作为酸枣仁汤（颗粒）的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸马尼地平片的含量

目的：建立测定盐酸马尼地平片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用外标法。供试液浓度0.1mg/ml。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（65∶35）为流动相,检测波长为228nm,流速为1.0mL/min。结果在47.6μg/ml～285.6μg/ml浓度范围内,线性关系良好,回归方程为A=53851C＋16836（r=1）,平均回收率为100.1%,RSD=0.69%。结论本法用于测定盐酸马尼地平片的含量,重现性好,结果准确可靠。     

HPLC法测定川乌中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的:建立川乌中新乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱法检测方法。方法:采PLATISILTMODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺(65:34:1),柱温:35℃,流速为1.2 mL/min,检测波长为240nm。结果:新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.52～5.2μg(r=0.9999),0.31～3.1μg(r=0.99999)。平均回收率新乌头碱为98.6%(RSD为0.96%),次乌头碱为99.4%(RSD为0.67%)。结论:该方法简便易行、准确可靠,可供川乌有效成分含量分析及川乌药材质量控制参考。     

2013年高级会计师全国统一考试高级会计实务模拟试题参考答案

案例分析题一 1．发行分离交易的可转换公司债券后．2011年可节约的利息支出为： 20×（6％一1％）×11／12=0．92（亿元）或：20×6％×11＋12=1．1（亿元）；20×1％×11＋12=0．18（亿元）；1．1—0．18=0．92（亿元）。     

高效液相色谱法测定注射用益心酮中金丝桃苷的含量

目的：建立测定注射用益心酮中金丝桃苷含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（4.6×250mm 5μm）,流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%冰醋酸溶液（1：1：19.4：78.6）,检测波长为363nm。结果：金丝桃苷在0.2400～1.2000μg范围内呈良好的线性关系r,=0.9999（n=5）,平均回收率为100.0%,RSD=0.28（n=6）。结论：所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于注射用益心酮中金丝桃苷的含量测定。     

新方法测定杏仁油中氰化物含量

以异烟酸-巴比妥酸作为显色剂代替异烟酸-吡唑啉酮测定杏仁油中的氰化物。通过实验,校正曲线在0～2ug范围内,线性关系良好,回归方程Y=0．4937X-0．0005,相关系数r=0．9991,最低检测浓度为0．1mg／kg,加标回收率为92．4％。该方法克服了苯甲醛与吡唑啉酮反应产生白色混浊的干扰,可用于杏仁油中氰化物的测定。     

HPLC法测定感冒软胶囊中胡薄荷酮的含量

目的：建立HPLC法同时测定感冒软胶囊中胡薄荷酮含量的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,用甲醇-水梯度洗脱,检测波长250nm,柱温35℃,流速1.0mL·min^-1,进样量10μL。结果：胡薄荷酮与其他杂质峰分离良好。胡薄荷酮在0.393-6.286μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,胡薄荷酮平均加样回收率为98.43%,RSD为0.80%（n=6）。结论：该方法操作简便,结果准确,可作为感冒软胶囊的质量控制方法。     

孕酮检测技术分析

建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65：35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%，室内相对标准偏差为4.5%～6.0%，室间加标平均回收率为81.4%～95.0%，室间相对标准偏差3.7%～7.1%，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定注射用参附中人参皂苷Rc、Rd、Rb_2的含量

目的：用HPLC-ELSD测定注射用参附中人参皂苷Rc、Rd、Rb2含量。方法：应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）,色谱柱：Hypemil ODS C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温30℃;流动相为乙腈一水,梯度洗脱[0～20min：乙腈一水（29：71）;20～50min：乙腈一水（40：60）]。结果：人参皂苷Rc、Rd、Rb2分别在1.08～6.48g、0.678～4.068g、1.024～6.144g范围内呈良好的线性关系。三种人参皂苷的平均回收率（n=5）分别为99.2%（RSD=1.3%）,99.3%（RSD=2.4%）,99,9%（RSD=1.9%）。结论：本方法灵敏、简便、准确。