水杨酸双嘧啶开发

水杨酸双嘧啶除草剂 ,采用的工艺路线是由２ ,６ -二羟基苯甲酸与甲磺酰嘧啶综合而成。甲磺酰嘧啶是由丙二酸二乙酯与硫脲为起始原料 ,经环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化五步反应而得。２ ,６ -二羟基苯甲酸是由间苯二酚经羧基化而得。工艺合理可行 ,在甲基化、氧化、羰基化、综合等工序均有所创新 ,属国内首创 ,部分指标接近或达到国际先进水平 ,总收率为４６．５ % ,含量９６．３ %。经南京医科大学应用毒理学研究所对水杨酸双嘧啶原药及其２０ %可湿性粉剂的毒性测定 ,结果表明对大鼠急性经口经皮毒性均属低毒类 ,对家兔皮肤无刺激 ,…     

环丙胺的制备

环丙受是含有三元环的脂肪胺，是制备近年来发展迅速的喹诺酮类抗菌药，如环丙氟哌酸（环丙沙星），环丙氟啶酸等的重要中间体，也是除草剂6－环丙胺基－2－氯－S－三嗪，杀虫剂2－环丙胺基－4，6－二氨基－S－三嗪的重要原料，现介绍以γ－丁内酯为原料合成环丙胺工艺的改进，在γ－氯代丁酸异丙酯的闭环反应中，采用了相转移催化技术，提高了反应收率，使总收率可达到67.6%.     

α-溴代异丁酰氯的合成

异丁酰氯又名氯化异丁酰，是有机合成的中间体。异丁酰氯与苯在AlCl3催化下可合成苯基异丙基酮，是新一代光固化涂料光引发剂2-羟基-2-甲基-l-苯基丙酮的重要中间体。α-溴代异丁酰氯也是农药和医药方面的重要中间体，而且可以作为替代α-溴代异丁酰溴的产品用在头孢类菌素药物中，这样不但可以降低成本，而且减少三废的污染，改善操作环境。     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。     

环丙烷甲酸的合成新工艺

环丙烷甲酸是医药和农业行业广泛使用的中间体，可用于合成环丙沙星，环丙氟哌酸和环丙氟啶酸等高效抗菌新药。也广泛用于其它精细化工产品的合成，目前合成该产品的工艺路线较多，但都存在着原材料昂贵，反应条件苛刻，设备及控制条件要求严格，总收率低，实用价值小，效益差等缺点，现介绍采用γ－丁内酯和异丙醇为原料，经三步合成环丙烷甲酸的新工艺，整个工艺路线反应容易进行，条件温和；总收率达74．5％。     

中间体5—氨基—2，4，6—三磺异酞酸的制备

非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳X射线造影剂，用5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少，产率高，产品纯和易于合成二聚体型等优点，已被发达国家普遍采用，而我国中间体合成的原料为进口试剂，现介绍采用国内价格低廉的间苯二甲酸为原料，经硝化，还原，碘化三步反应，合成5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸的合成工艺，该工艺特点为原料价廉易得，步骤短，产品纯度高，产物易于分离，总收率高51．6％。     

嘧菌酯的新合成方法

报道了一种广谱高效杀菌剂嘧菌酯的新合成方法,首先以2-氯苯甲腈与4,6-二羟基嘧啶为原料催化合成4-羟基-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶,氯化得到4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶。将4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶与(E)-2-(2-羟基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯耦合,生成(E)-2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(嘧菌酯)。3步总收率为79.8%(以2-氯苯甲腈计),原药质量分数为97%。     

N—羟基丁二酰亚胺的制备

N－羟基丁二酰亚胺（NHS）及其酰化衍生物是合成肽、抗生素、氨基酸、蛋白质等的重要原较，使用广泛。制备NHS的传统工艺存在着工艺复杂，环境污染严重等缺点。现介绍采用丁二酸酐与盐酸羟胺制NHS的工艺，该工艺可克服上述缺点。     

2-羟基喹恶啉的合成

2-羟基喹恶啉(HQ)是生产杀虫剂喹硫磷、除草剂禾草克等农药的重要中间体。这些农药品种我国已经生产和应用。由于中间体HQ生产工艺落后，质量不高，生产成本高，不得不依赖进口，影响了农药新品种的推广应用。传统方法是以邻苯二胺、氯乙酸为原料、碳酸铵为缚酸剂制备3、4-二     

乙酰乙酸甲酯的合成

随着我国淘汰甲胺磷等高毒农药品种进程的不断加快，一批高效低中毒的替代品种正被日益关注，二嗪磷就是其中相当具有竞争实力的替代品种之一。乙酰乙酸甲酯是二嗪磷的重要中间体，目前国内的生产能力约1．2万t，实际生产量约为5500t，其需求量日益攀升，提高其收     

2，3，4，5—四氟苯胺的制备

2，3，4，5—四氟苯胺是一种重要精细化工中间体，广泛应用于医药、农药，和感光材料。目前的合成工艺中存在着较多缺点，现介绍以N—苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料经酸式水解、甲苯脱水、氨水反应、降解反应及脱羧得产品，收率为43％。     

水杨酸异丙酯的合成

水杨酸异丙酯又称邻羟基苯甲酸异丙酯，属于芳香族羧酯类，纯的水杨酸异丙酯为无色液体，水杨酸异丙酯是一种重要的化工原料和中间体，可用作溶剂，催化剂，塑料助剂以及合成医药，农药等。目前，我国水杨酸异丙酯主要用作农药水胺硫磷，甲基异柳磷的中间体。     

3，5—二氯硝基苯的合成新工艺

3，5—二氯硝基苯是重要的中间体，广泛应用于农药、医药、染料、颜料等的合成。目前工业上采用工艺存在着收率低(40％左右)，污染严重等缺点。现介绍采用2，6—二氯—4—硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制3，5—二氯硝基苯的合成工艺，该工艺收率为60％。     

对叔丁基苯氧环已醇的合成新工艺

对叔丁基苯氧已醇是重要的中间体，使用广泛。现介绍以对叔丁基苯为原料，以水和甲苯为反应介质，在相转移催化剂（PTC）作用下与环氧环已烷反应合成对叔丁基苯环已醇。该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点，收率达98％，产品含量达98％以上。     

2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺的合成

2－氨基－2，3－二甲基丁酰胺（简称ADBA）是咪唑啉酮类除草剂的通用中间体，外观为白色片状晶体，合成ADBA的可行方法是采用2－氨基－2，3－二甲基丁腈（简称ADBC），经水解制备而得，水解可以在酸性或碱性条件下进行，但ADBC水解的最终产品是酸，酰胺只是其中间产物，经比较采用酸解方法比较合适，选用在硫酸体系中水解ADBC制取ADBA，通过控制反应条件，可使收率达到95％，纯度为96％。     

水杨酸异丙酯的合成

水杨酸异丙酯又称邻羟基苯甲酸异丙酯，属于芳香族羧酯类。水杨酸异丙酯不溶于水，溶于醇和醚，是一种重要的化工原料和中间体，可用作溶剂、催化剂、塑料助剂以及合成医药、农药等。目前，我国水杨酸异丙酯主要作用农药水胺硫磷、甲基异柳磷的中间体。     

对乙基苯甲酸的合成

对乙基苯甲酸是一种重要的有机化工产品，广泛用于医药，农药，染料等精细化工领域。现介绍采用乙苯和三氯乙醛，双氧水等原料合成对乙基苯甲酸的工艺，该工艺特点是收率高，反应条件温和，操作简单。     

甲基嘧啶的合成

甲基嘧啶是一种广谱，低毒，速效的有机磷杀虫，杀螨剂、兼有胃毒和熏蒸作用，在惰性物表面上药效持久，在原粮和其它农产品上可较好地保持生物活性在高温和高湿度下是相当稳定的谷物防虫保护剂，能广泛应用于各物害虫，仓库害虫，家庭及公共卫生害虫的防治。我国2003年将限制使用高毒或剧毒农药甲胺磷，甲基对硫磷，对硫醚，久效磷以及氧化乐果等。目前上述农药的年使用量达十多万t，广州2001年5月1日起禁用甲胺磷。限制使用后，急需开发和生产相应的低毒。安全农药取代品，甲基嘧啶磷正是理想的替代品种之一。     

羟基苯甲醛的合成

羟基苯甲醛是重要的有机化工原料，广泛用于农药、医药、香料、液晶及电镀工业领域，随着国内外市场对其需求的逐年增长和对其质量要求的不断提高，研究新的对羟基苯甲醛合成工艺非常重要。现介绍采用Mn2O3法氧化合成对羟基苯甲醛的新工艺。     

二甲基甲酰胺的生产与市场

N，N－二甲基酰胺（DMF)进优良的有机溶剂和重要的化工原料，可广泛用于聚氨酯，聚丙烯腈和聚氯乙烯等具有强大分子引力的聚合物的溶剂，在医药中用于合成磺胺嘧,可的松和维生素B6等，农药中用于合成杀虫脒等，在石油化工中用于抽提丁二烯等组分。