原子吸收光谱仪测定水中微量铜的方法

将水样浓缩10倍处理．用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜元素的含量，在0—1．00mg／L范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于0．9990。最低检出限分别为0．001、0．01、0．0008、0．0005mg／L，相对标准偏差分别为1．16％、1．22％、1．15％、1．16％。该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于7．0％。     

电子废物中酞酸酯的分析

电子废物是一种有用的可再生资源,但不当的处置会对环境产生严重污染。试验建立了用气相色谱质谱联用选择离子检测（GC—MS—SIM）技术测定电子废物中酞酸酯类污染物的方法。样品经索氏提取,硅胶／氧化铝（2：1）柱净化,用GC—MS法分析。结果表明,6种酞酸酯的平均回收率为86．8％－109．4％;相对标准偏差（RSD）为1．2％～2．1％;DMP、DBP、BBP、DEP、DEHP和DOP的检测限分别为15．0、10．0、4．0、10．0、8．0和10．0ng／g。该方法操作简便,准确度和灵敏度高,可同时测定电子废物中的6种酞酸酯。具有很强的实用性。     

微波消解-原子荧光法测定铜精矿中的铅方法研究

文章研究了微波消解-原子荧光光谱法连续测定铜精矿中铅的最佳实验条件,提出了原子荧光光谱仪连续测定铜精矿中铅的方法。铅的检出限为0.2μg/L,相关系数R均大于0.998。铅测定的回收率为88.1%~94.2%,RSD值在1%~4%。     

电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中的硼、砷、硫

在地质样品中,硼、砷、硫的测定采用电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法,多种微量元素能够实现同时测定。在消解溶样的过程中,添加少量磷酸能够避免硼元素挥发,借助Se 196 nm谱线能够补偿强度漂移带来的干扰,使硼、砷、硫的方法检出限分别达到2.59、3.25、9.53 μg/mL,保证测定结果精确。     

从有机硅合成废催化剂中回收铂

采用盐酸介质中氯酸钠氧化浸出方法对废催化剂中的铂进行分离实验研究。对浸出过程的浸出温度、浸出时间、浸出用氯酸钠浓度、液固比等因素进行了单因子实验,实验结果表明,浸出温度90℃,浸出时间3h,液固比4：1,6mol／L盐酸2ml／g和0．4mol／L氯酸钠2ml／g时,铂的浸出效率可达87．43％。     

一种快速测定土壤中总汞的方法研究

本研究建立常温冷溶消化-原子荧光光谱快速测定土壤中总汞的方法，采用逆王水（浓盐酸与浓硝酸体积比1∶3）常温冷溶消化处理样品，经原子荧光光谱进行检测。结果表明，当试样称样量为0.25 g，定容体积为25 mL时，总汞的检出限为0.000 113 mg/kg，方法线性范围为0.0～1.0μg/L，线性相关系数为0.999 9。3个不同质量浓度水平的精密度介于2.95%～6.69%，加标回收率为94.7%～103.8%，准确度符合质控样要求。本方法操作简便、检测效率高、检测速度快、检出限低，适用于土壤中总汞的测定。     

生活饮用水中丁基黄原酸测定方法的优化

丁基黄原酸是饮用水的测定指标,通常采用铜试剂亚铜分光光度法测定,测定时灵敏度低、重现性差,是水质监测难点之一。文章对测定时影响较大的因素和未明确的技术点进行了优化,推荐调整盐酸羟胺投加量为2.00 g、振摇萃取时间5 min,确定DDTC投加量0.1~0.2 g、显色反应时间10 min。优化后方法检出限0.50μg,低于国标方法的检出限1μg,方法灵敏度明显提升,解决了操作中的一些技术问题,以便更好地应用。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物在土地工程中应用

本文使用并验证吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯等20种挥发性有机物的分析方法,探讨了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物在土地工程中应用的可行性。结果显示,挥发性有机物目标物对应内标响应值和浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.990 0～0.999 3之间;检出限范围为0.4～1.5μg·kg-1,定量限为1.6～6.0μg·kg-1;精密度中20种挥发性有机物的相对标准偏差为1.6%～15.3%;准确度中20种挥发性有机物的回收率为73.1%～127.7%。验证结果表明,线性关系、检出限、精密度、准确度均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ605—2011)要求。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,能够实现对目标物质的快捷、准确、灵敏检测,能够满足痕量挥发性有机物的检测要求,该方法能较好地应用在土地工程行业中对土壤等环境的检测。     

新安江上游横江地表水中砷、硒、汞含量变化研究

以安徽省黄山地区新安江上游横江地表水中重金属污染现状及其含量变化的规律特征为研究对象;以该水域地表水中砷、硒、汞含量变化为研究内容,对选取的7个采样点的砷、硒、汞含量进行采样测定,并通过整体分析方法进行研究。结果表明,该水域地表水中砷、硒、汞含量最大值分别为:0.719μg/L、1.400μg/L、0.069μg/L;最小值分别为:0.359μg/L、0.975μg/L、未检出。由此可见,横江地表水中砷、硒、汞含量变化不大,水质较稳定。     

乙二胺偶氮光度法用于苯胺监测的研究

苯胺化合物为芳香胺类的代表。苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成紫红色染料,根据波长在545 nm处的吸收进行定量。通过实验研究,确定了测定苯胺的最佳反应条件,苯胺标准曲线方程为Y=0.01 783x+0.00 756,线性相关系数为0.9 982,该方法的检出限为0.022 mg/L。重复性实验中测得相对标准偏差为5%,当加标量为5μg时,平行测定6次,回收率为97%~104%;所测得的标准样品在标准值范围内,并将所建立的方法用于环境中苯胺的测定。     

高效液相色谱测定3，5，6-三氯吡啶醇（钠）

采用高效液相色谱，用C18柱分离，以水、甲醇为流动相，于302nm波长的水中对三氯吡啶醇（钠）进行分离测定。该方法对三氯吡啶醇（钠）的检测限为0．01mg/L，标准偏差为0．031，变异系数为0．90，加标回收率为97．10％-102．48％。     

静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物

采用静态顶空气相色谱—氢火焰离子化检测器法（HS-GC-FID）测定地表水中8种苯系物,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响。结果发现,CP-WAX52CB极性石英毛细管柱可以实现水中苯系物的各组分完全分离,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.990,方法检出限为1.6~3.5μg/L,加标回收率为93.3%~101.4%之间,相对标准偏差为2.28%~3.82%（n=6）。该方法准确、快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品以硫酸溶解石油化工铝硅载体废催化剂,用氯气氧化络合铂进入溶液,在2%(v/v)硫酸条件下,用标准曲线法对废催化剂中的Pt进行测定,可精确测定0.100%~0.800%含量的铂,常见的杂质元素不干扰测定。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.010μg/mL,样品的加标回收率为97.2%~101.8%。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的营养元素

本研究采用粉末样品压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪,建立了X射线荧光光谱法测定土壤样品中的K、Ca、Mg、Fe、S、Mn、P、Zn、Cu、Cl等10种营养元素的方法.同时,选用30个以上不同元素质量分数的土壤和沉积物有证标准物质绘制曲线,相关系数均在0.999以上.氧化物方法检出限为0.01％,其他营养元素为0....     

泡塑富集—平台管石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中痕量铊

样品采用王水和双氧水处理,泡沫塑料吸附富集,热去离子水解脱,以200 g/L的抗坏血酸作为基体改进剂,使用带平台的长寿命石墨管,用石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中痕量铊。检测下限为0.003μg/L,RSD(n=6)2.86%,回收率为94%~104%。所述方法适用于地下水、环境水样中痕量铊的测定。     

自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定地下水中14种酚类化合物

水样调节至酸性（pH <2）的条件下，采用自动液液萃取方式，用二氯甲烷/乙酸乙酯（体积比1∶1）萃取水样中的酚类化合物，萃取液经过无水硫酸钠除水、硅胶柱净化、氮吹浓缩定容后，经气相色谱质谱联用仪进行分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子进行定性，采用内标法定量，建立一种快速、准确测定地下水中14种酚类化合物的方法。结果表明，酚类化合物的线性范围为1～20 mg/L，相关系数良好，为0.995～0.999，方法回收率为60%～86%，相对标准偏差为2.5%～14.4%，方法检出限为0.1～0.4μg/L。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究

本研究通过试验选择分离度好的色谱柱,讨论了顶空的平衡温度和平衡时间对气相色谱法测定水中苯系物的影响。本试验以顶空法为基础,分析并研究了仪器使用过程中所涉及的一系列分析条件的优化方法,经试验分析条件优化,进行方法效能验证。试验结果表明,HP-INNOWax可在10 min内将前述7种苯系物分离,苯系物的方法检出限1.1~1.6μg/L,加标回收率90.8%~94.8%,相对标准偏差3.09%~4.61%。该方法具有操作简便、数据准确、精密度高、环境友好和分析结果可靠等优势。     

微波消解-ICP-OES测定土壤中重金属元素

HNO_3-HF-HClO_4微波消解法和HNO_3-HF-H_2O_2微波消解法是土壤样品前处理的重要方法,其中HNO_3-HF-H_2O_2微波消解时间短、速度快、污染小、背景干扰小。电感耦合等离子体发射光谱仪ICPOES测定土壤中铜、锌、铅、铬、镍时,其线性范围为0~3μg/m L,相关系数均在0.999以上,能满足土壤重金属测定要求。通过HNO_3-HF-H_2O_2微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱仪检测可知,土壤标准样品GSS-8、GSS-20、GSS-23、GSS-27的铜、锌、铅、铬和镍结果在定值范围内。     

从镁、铝和铁废料中回收钪

一、钪的萃取制成ScC13·6H2O、MgC12·6H2O、HCl和H2O的人造浸出液。选择这种体系是因为用HC1浸出废料、废渣或废物不会产生严重问题,而且,在熔炼和再熔化时,往往采用氯盐。综合考虑,整个系统仍为氯化物体系。一种溶液含有2.5g／lSc和0.5MHCl,其它研究的溶液含有2．5g／lSc、25g／lMg和0．5MHCl,假定废料约含10％和90％Mg。用众所周知的便宜的萃取剂二－2－乙基已基磷酸（HDEHP）,以煤油作稀释剂,用三丁基磷酸酯（TBP）作改良剂,在室温下,从上述溶液中进行溶剂萃取。发现这种溶液的最好混合物是20％HDEHP、15％T…     

低品位氧化铜矿酸浸制取海绵铜

根据金堆地区某低品位氧化铜矿的性质,进行海绵铜的制备研究,确定了较佳的工艺参数：颗粒-4mm占85％、浸出剂浓度20％、液固比3：2、搅拌酸浸24h,铜的浸出率为90％以上;当铜浸出液浓度10．0g／L、置换时间16h,置换率大于99％。