ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的:评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度.方法:对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量.通过对...     

兴安盟地产大米金属含量测定及健康风险评价

使用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma-Mass spectrometer,ICP-MS)对兴安盟市售地产大米样品进行金属含量测定以及健康风险评价.在采集的40份样本中,镉和锑均未检出,砷、汞、铝、铁、锰、铜、锌、硒、铅、锂、镍、锶及钡检出率在2.5％～100.0％,均未超过国...     

原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪法测定奶粉中钠的比较

根据《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》(GB 5009.91—2017)中测定食品中钠的方法,分别用原子吸收分光光度计-火焰和电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中钠的含量,并对两种方法的结果进行了对比,同时用质控样...     

ICP-MS检测小麦中金属含量不确定度的蒙特卡洛法分析

本文采用蒙特卡洛法对电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测量小麦中金属含量的不确定度进行评定.该方法首先根据实际测量过程建立误差模型,然后利用实际测量数据计算得出各输入量的分布概率,并利用Matlab软件生成伪随机数的方式模拟各...     

基于ICP-MS技术同时测定大米中几种元素的检测方法研究

本实验通过建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定大米中几种元素的含量,探索一种在相同条件下同时测定大米中几种不同元素的实验方法.实验结果表明,标准曲线相关系数R为0.9998～1.0000,检出限为0.01345...     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

成品海蜇脱铝效率的研究

目的:通过实验研究出一套经济实用的海蜇脱铝方法.方法:对从市场购买的10批次海蜇使用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)检测铝的残留量,选择含量最高的海蜇,分别进行一级水浸泡、盐搓+一级水浸泡、小苏打溶液浸泡及食醋浸泡6 h后选...     

微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法.优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc、72Ge作为内标元素来校正基体干扰.该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg-1,加标回收率为83.81％～111.00％,精密...     

ICP-MS法测定衡阳地区油茶籽饼粕中有害元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法.优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、72Ge、209Bi作为内标元素来校正基体干扰.方法检出限为0.00044～0.07200 mg·kg-1,加标回收率为90.2％...     

ICP-MS法测定牡蛎粉中镉含量不确定度的评定

用微波消解、电感耦合等离子体质谱法对牡蛎粉中的镉含量进行测定,并对其测定方法进行不确定性评价,找出影响不确定度的因素。结果显示,当样品镉含量为0.428 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0068 mg·kg-1(k=2),测量结果显示为(0.428±0.0068)mg·kg-1。本文建立了测定牡蛎粉中镉含量不确定度的基本方法,该方法适用于以线性回归得出的检测结果,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

食品中铅的方法研究

目前,食品中铅含量的测定方法主要有2个标准,即《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)和《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017).本文选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP...     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化.方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20％乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜.样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进...     

基于GC-MS技术对钩吻碱食物中毒的应急检测

目的:对一起食物中毒事件中毒因子进行应急检测,为患者救治及做好此类中毒的检测提供参考和依据。方法:样品经10%NaOH溶液超声提取10 min,三氯甲烷液液萃取,微孔滤膜净化,采用气相色谱-串联质谱Scan模式全扫描,Nist17谱库检索定性,比对标准品和样品质谱图离子丰度比确证、SIM模式下外标法定量。结果:洗胃液、呕吐物、钩吻根猪脚汤3份样品中检出钩吻碱,浓度分别为:0.075 mg·kg^-1、0.384 mg·kg^-1、6.780 mg·kg^-1。结论:该起食物中毒因子是钩吻根猪脚汤中的钩吻碱,气相色谱-串联质谱仪在食物中毒应急检测中可以快速准确对中毒因子定性定量,能应对食物中毒突发性和中毒因子的不确定性。     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法。方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源。结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)。结论:试样前处理制备、标准工作溶液配制、拟合标准曲线求得样品浓度以及仪器本身带来的不确定度分量较大,在实际工作中应对样品前处理进行规范操作,使用精密仪器进行测定。     

苹果中镉的快速测定及方法评估

为评估不同快检试剂盒检测苹果中镉的适应性,以阿克苏苹果为检测样品,实验采用国家标准《食品安全国家标准食品中镉的测定》(GB 5009.15—2014)作为参比方法,分别选择两家快检试剂盒,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对其快检适应性进行了评估.结果表明,利用参比方法和快检试剂盒均未从苹果样品中发现镉污染.通过对苹...     

原子荧光法测定生活饮用水中硒的方法验证

采用《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6—2006)中氢化物原子荧光法对水中硒的方法验证进行研究,分别从人员、设备、物料、环境、方法性能等方面进行具体说明.结果表明,方法验证各指标均满足评价标准要求,实验室具备氢化物原子荧光法测定生活饮用水中硒的检测条件和能力.     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

广东省惠来县土壤硒的分布特征及影响因素研究

[目的]开展对广东省惠来县土壤硒的调查研究,系统采集了表层土壤组合样321个,深层母质土壤组合样79个,测定土壤全硒含量,并据此研究土壤硒分布特征及主要影响因素。[方法]利用Pearson相关分析法与一元线性回归方法计算出土壤全硒含量与土壤理化性质和组分之间的相关性,GIS空间分析技术等方法对土壤硒的含量分布、富集特征及影响因素进行了系统的分析。[结果]惠来县土壤总体属于富硒水平。硒含量变化于0.02～1.41mg/kg,平均值为0.50mg/kg,明显高于全国土壤硒平均值0.29mg/kg。表层土壤富硒面积为60.75%,足硒面积为28.35%;深层土壤中,富硒和足硒面积分别达到了72.15%和20.25%。回归分析表明,土壤全硒含量与铁铝含量、有机碳含量具有极显著正相关,与pH呈极显著负相关。[结论]影响惠来县土壤硒含量的主要因素是成土母质,土壤pH、有机碳和铁铝含量及土地利用方式对土壤全硒含量分布与富集也有一定的影响。整体来看土壤硒含量水平较高,应针对富硒、足硒土地制定合理保护、开发和永续利用的方法与政策。