血浆样品中坎地沙坦浓度测定的不确定度评价

文章对采用液相色谱法测定坎地沙坦的血药浓度进行不确定度评价,以找到影响血药浓度测定的不确定度因素,为评价分析方法和检测报告提供科学依据。文章根据《测量不确定度评定与表示》,并参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对血浆中坎地沙坦浓度测定进行测量不确定度的分析与评定。测定结果表明,50 ng·ml-1坎地沙坦的标准不确定度为1.70 ng·ml-1,扩展不确定度为3.40 ng·ml-1,浓度测定结果可表示为(53.92±3.40)ng·ml-1。建立的不确定评估方法可用于液相色谱法测定血浆中坎地沙坦浓度的不确定度评估。标准曲线拟合和样品前处理是主要的不确定度来源。测量不确定度的评定方法的确立对于血浆中坎地沙坦浓度测定方法标准的研究具有重要意义。     

ICPMS法测定沉积物中镍的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的方法,建立ICPMS法测定沉积物中镍的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该方法测定过程中的不确定度主要来源于样品重复性测量产生的不确定度、标准曲线拟合产生的不确定度及电感耦合等离子体质谱仪测量产生的不确定度。在实际操作中,可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义。     

一立方舱法测定车内零件及材料挥发性有机化合物散发不确定度评定

依照JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的程序和方法,对一立方舱法测定车内零件及材料挥发性有机物散发结果进行不确定度评定,分析了检测过程中引入不确定度的来源,包括采样体积、醛酮定容体积、载气流速、标准物质、样品质量、校准曲线等分量引入不确定度的计算方法,合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2得到扩展不确定度,并以实际样品为例,输出挥发性有机化合物各组分的结果。     

硫酸亚铁铵滴定溶液测量不确定度评估

本文通过对化学需氧量(COD_(Cr))测定中使用的硫酸亚铁铵滴定溶液浓度的不确定度分量分析,确定硫酸亚铁铵滴定溶液测量的不确定度可以分为A类测量不确定度和B类测量不确定度。同时,依据现有实验室条件测定的现实状况对两类不确定度的来源进行分析并予以赋值,通过对各个不确定度分量的合成,计算给出扩展不确定度。最终以直观的图表形式给出影响硫酸亚铁铵滴定溶液不确定度的主要分量,明确测试过程需要注意的关键环节。     

标准物质研制中特性值的不确定度评定

标准物质的不确定度是其进行量值溯源和质量控制等研究工作的重要参数。文章以膨润土标准物质候选物中吸蓝量的不确定度评定为例,对标准物质的不确定度评定进行了探讨;分析了不确定度来源,分别评定了均匀性、稳定性和定值所带来的不确定度;定值过程中的A类不确定度和B类不确定度也分别进行了评定,结果表明,B类不确定度对合成不确定度的影响很小;最后将均匀性、稳定性和定值的不确定度合成,取95%的置信概率,计算得到了扩展不确定度。     

地表水中石油紫外分光光度法不确定度计算

本研究采用正己烷做溶剂,采用紫外分光光度法测定地表水中石油类浓度,并对测量结果的不确定度进行评定。其间分析了试验中各项不确定度的主要来源,包括测量结果、样品预处理、标准曲线、水样体积读数、萃取、修约及仪器读数等产生的不确定度,通过计算各不确定度分量,合成样品的标准不确定度。当地表水中的石油类含量为0.064 3 mg/L时,扩展不确定度为0.007 8 mg/L。试验结果表明,标准曲线和水样体积读取引入的不确定度是其主要来源。     

岩石单轴抗压强度试验结果不确定度的评定

为评定岩石单轴抗压强度试验结果的测量不确定度,文章以φ75 mm岩芯样为例建立了不确定度计算的数学模型,分析产生测量不确定度的主要来源,讨论了某些因数产生的相对标准不确定度分量,并合成了标准不确定度,得出抗压强度试验结果的扩展不确定度,给出了最终测量结果的表达式。     

火焰原子吸收光度法测定水中铜的不确定度评定

以火焰原子吸收光度法测定水中的铜为例,阐明铜测量不确定度分量来自溶液移取过程、标准系列溶液的配置、标准曲线拟合、样品重复测定和仪器引入。对各分量不确定度进行评定,结果表明:配制铜标准曲线的相对不确定度U_(rel1)=0.025 3和仪器引入的相对不确定度U_(rel3)=0.019 5是测定铜的主要不确定度来源;重复测定铜质控样(200929)10次,C_均=0.646 mg/L,合成标准不确度U_c=0.021 mg/L,扩展不确定度U_(95)=0.047 mg/L(k=2),铜测量结果为:0.646±0.047mg/L。     

重量法测定室内空气中PM10的不确定度评定

测量不确定度是表征赋予被测量量值分散性的非负参数。按照评定方法分为标准不确定度和扩展不确定度。其中标准不确定度又分为A类、B类、合成标准不确定度,用实验标准差表征。A类不确定度是用统计分析方法评定;B类不确定度是由系统效应引起,用非统计方法评定。本文用重量法测定室内空气中PM10含量,对其不确定度进行分析。PM10含量测试不确定度是由现场采样和实验室分析两部分引起的,通过分别计算然后合成得出相应不确定度。     

起重机械主梁上拱度测量不确定度分析

1999年国家质量技术监督局计量司颁发JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》。但在近十年的实践工作中，所进行的“不确定度”的分析、计算、表示，绝大多数存在于校准实验室，广大检验实验室的实际工作中对“不确定度”知之不多，特种设备检验工作也是如此。本文仅就特种设备检验项目之一：起重机主梁拱度测量工作进行“不确定度”分析。     

热常数分析仪测试热物理参数的不确定度评定

文章以TPS-2500S型热常数分析仪对岩石的热物性参数进行了测试,包括导热系数,热扩散系数和比热容,根据JJF 1059.1-2012对测试结果进行了不确定度的评定,分析了不确定度的来源,阐述了不确定度的计算方法。     

蒸压灰砂砖中废渣掺加量的测定及不确定度评定

通过盐酸溶液选择溶解后测定不溶渣含量来计算蒸压灰砂砖中废渣掺加量,并通过蒸压灰砂砖混合料中淤砂回收率试验与废渣掺加量测定的精密度试验,验证了该方法的可行性。通过建立数学模型,对测量结果的各类不确定度来源,如称量、恒重、测量重复性等引入的不确定度分量进行分析和量化。当蒸压灰砂砖中废渣掺入量为88.11%时,扩展不确定度为2.54%（k=12.7）。     

氰化物水质在线分析仪校准方法研究

氰化物含量是反映水体污染的重要指标。氰化物水质在线分析仪被广泛用于水质监测中,其量值准确事关水质安全。目前,我国并无氰化物水质在线分析仪的校准规范,仪器的量值缺少溯源方法。本文结合实际计量工作,探讨了示值误差、测量重复性、稳定性和记忆效应的校准方法,分析了测量不确定度来源,探讨了测量不确定度评定的一般方法。     

水质中氨氮的不确定度评定

通过纳氏试剂分光光度法测定水质中氨氮的试验,列举出试验中可能影响检测结果各个分量的不确定度,建立合成不确定度的数学模型,计算和评估各个分量的不确定度对检测结果的影响。从实验的计算数据来看,影响测定水质中氨氮浓度的不确定度最大分量来源于氨氮标准溶液配置和样品的预处理,选择精度高的量器和提高操作水平是保证实验数据准确度的关键。     

腐植酸含量在肥料中不确定度的评定

本文按HG/T3276-1999标准规定的方法,建立了肥料中腐植酸含量测试结果不确定度的数学模型,通过对各不确定度分量进行分析计算,对一次测量中的不确定度进行了评定。     

空气中甲醛含量检测不确定度的评定

测量不确定度意为对测量结果准确性的可疑程度,测量结果的准确性和可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。空气中甲醛含量检测从现场采样开始到室内检测,中间环节多,影响检测结果准确性的因素较多。人们要充分估计、分析和评价各种因素对检测结果准确性的影响,并对其检测的不确定度进行合理评定,从而找到对检测结果影响较大的因素。这样就可以在实际检测工作中有针对性地把握和控制主要影响因素,提高检测结果的准确度。     

含钼滤渣以及滤液中铝的测定

采用NaOH熔融分解滤渣,热水浸取熔融物,将溶液调至微酸性后加入pH值为5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加入盐酸羟胺使六价钼还原成五价钼,然后在溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、钼、镍等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钠破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝.用本方法对废钼镍催化剂回收实验中滤渣及滤液中的铝进行测定,测定值与认定值相符.     

甲醇气体检测仪校准方法研究

甲醇气体属易燃易爆物质。随着化学工业的快速发展,甲醇气体检测仪被广泛应用,其量值准确事关生产安全。目前,我国并没有甲醇气体检测仪的校准规范,仪器的量值缺少溯源方法。本文结合实际计量工作,探讨了示值误差、测量重复性、响应时间、漂移和报警误差的校准方法,分析了测量不确定度来源,探讨了测量不确定度评定的一般方法。     

标准测试条件下最大功率的测量不确定度评估

标准测试条件下,组件性能测量试验是光伏检测实验室非常典型的重要测试项目,所以有必要进行测量不确定度评估。本文按JJF 1059.1-2012《测量不确定度评估与表示》规定的方法,结合实验室实际情况对某项目中最大功率进行测量不确定度评估。结果表明,标准组件、温度测量、光谱响应偏差、模拟器I-V特性和组件重复性测量对不确定度的影响较大。为了减小最大功率测量的不确定度,在测量光伏组件最大功率时,人们应该选用相应的标准组件,提高温度测量准确性。     

EDTA络合电位滴定法测定硫酸镍中镍的研究

本文采用铜离子选择电极为指示电极,Ag/Ag Cl电极为参比电极,Cu-EDTA溶液为指示剂,以EDTA为滴定剂,并优化了自动电位滴定仪参数,确定了最佳试验条件,运用自动电位滴定法直接测定硫酸镍中的主体元素镍。方法较EDTA滴定法更简单方便,自动化程度高,无需再用氯化锌标准溶液进行返滴定,最大程度地降低了判断终点所造成的误差,结果准确。