邻苯二甲酸酯光催化降解影响分析

TiO2纳米管通过阳极氧化法制备,作为催化剂在紫外光照射下对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)水溶液进行了光催化降解实验,分别讨论了pH值、光照时间对DMP的降解效果进行分析。结果表明,DMP在紫外光照下光催化降解速率大于在单一紫外光照下的光降解速率;在催化剂投加量固定面积4.5cm2、pH=7、对初始浓度为10mg/L的DMP溶液光照240min时降解率已达到55%以上。     

石墨炉原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、砷的含量

用混和酸硝化处理同一样品,采用基体改进技术连续测定土壤中重金属铅、镉、砷的含量。通过灰化温度和特征波长的优化选择,避免了待测元素的损失。同时采用基体改进技术,避免了土壤中复杂基体的影响。本方法中铅、镉、砷的检出限分别为0.16mg/kg,0.012mg/kg,0.93mg/kg。通过重复性试验和加标回收试验,验证了方法的可靠性,回收率可达98%±5%,可实现同一样品的连续、快速测定,且最大限度地减少了土壤内复杂基体对测定的干扰。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

微波消解-ICP-OES测定北沙参及茎叶中硒的含量

建立了微波消解对北沙参及其茎叶样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定样品中硒含量的方法。结果表明,北沙参及茎叶中的硒含量分别为0.045～0.106mg/kg、0.074～0.119mg/kg,茎叶中硒的含量高于根。ICP-OES测定硒元素的相对标准偏差(RSD)为1.21%～2.15%,回收率在95.4%～97.6%。该方法前处理及测定方法简便、快速、样品用量少、准确度高、精密度好。     

塔河油田重质原油防蜡剂的制备及评价

实验合成2种性能良好的防蜡剂SK-1、SK-2,并在室内对其进行防蜡效果评价。实验证明合成的2种防蜡剂对塔河油田稠油具有高效防蜡效果,在加入200mg/kg防蜡剂SK-1时防蜡率可以达到55%以上,SK-2添加量为200mg/kg时防蜡率可达63%以上。     

化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法研究

本文分析了化妆品中重金属铅砷汞的检测标准、规范及方法,利用等离子发射光谱分析方法,测定了化妆品中重金属铅砷汞,其检出限分别为1.0mg/kg、1.0mg/kg、0.5mg/kg,回收率分别为76.3%、87.5%、98.5%。     

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究

本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。     

辽宁北部城市工业废水污染物扩散和削减规律分析

结合工业废水监测点水样采集数据,对辽宁北部某城市工业废水主要成分进行测定分析,并对各污染源的扩散和消减规律进行探讨。结果表明:研究城市工业废水主要组成为氨氮、化学需氧量、亚硝酸盐及重金属镉,各污染物浓度分别在3.54~5.57mg/L,35.8~51.3mg/L,12.8~22.5mg/L,0.004~0.009mg/L,夏季污染物浓度总体为冬季的1.5~2.2倍;在各污染物中,氨氮削减率最大,削减率均值达到2.15mg/L±12%,重金属镉削减率最低,达到0.006mg/L±5%;研究城市工业废水污染物削减率与扩散率呈现明显的负相关,氨氮随着扩散距离增加其削减率递减速率最快,重金属镉的递减速率最慢。     

几种重金属离子在甲基橙光催化降解中的作用研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO_2/GR复合材料为光催化剂,以模拟太阳光为光源,研究Cr~(6+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ag~+4种重金属离子对甲基橙光催化降解的作用,考察了重金属离子种类、重金属离子浓度、溶液酸度和反应气态氛围对甲基橙光催化效果的影响。实验结果表明:在固定甲基橙和4种重金属离子的的浓度均为30mg/L,除Cr~(6+)对甲基橙的光催化降解起抑制作用外其它3种重金属离子均起促进作用,Fe~(3+)促进效果最好,经过60min光照后,甲基橙的降解率可高达99.6%;当4种重金属离子的浓度下降至5mg/L,对甲基橙光催化降解的促进作用则表现为Cr~(6+)>Fe~(3+)>Cu~(2+)>Ag~+;反应体系的酸度越大,4种重金属离子对甲基橙光催化降解的促进作用越小,在pH=3时,4种重金属离子对甲基橙光催化降解的促进作用最好,表现为Cr~(6+)>Fe~(3+)>Cu~(2+)>Ag~+,而当pH=9时则4种重金属离子均表现为抑制作用;4种重金属离子在O_2、空气和N_2这3种气态氛围中均对甲基橙的光催化降解起促进作用,表现为O_2>空气>N_2。     

MnO_2/M_xO_y复合金属氧化物催化降解水中有机污染物的研究进展

MnO_2在催化降解水中有机污染中的作用越来越突出,近年来受到广泛的关注。尤其是基于MnO_2的MnO_2/M_xO_y复合金属氧化物在催化降解水中有机污染物中展现出高催化性。综述了MnO_2/M_xO_y复合金属氧化物在活化过硫酸盐、过氧化氢、臭氧和光催化方面降解水中有机污染物的处理效果。并对MnO_2/M_xO_y复合金属氧化物在催化降解水中有机污染物的应用进行了展望。     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

ICP-MS法测定食品包装容器中铅含量的不确定度分析

食品包装容器中铅含量采用微波消解,电感耦合等离子体质谱仪测定,并对其测定方法进行不确定性评估。结果表明铅在0?g/L-50?g/L范围内线性良好,其相关系数为1.000,方法的最低检出限为0.015?g/L;当食品包装容器中铅含量为0.203mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.039 mg/kg(k=2)。     

液质联用仪测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法

以蔬菜中氟虫腈及其代谢物的测定为例,通过对标准曲线、回收率、精密度、检出限、定量限等技术指标进行检测方法确认,结果表明标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限达到0.3μg/kg、定量限为0.001 mg/kg,加标回收率为89.0%~104.0%,精密度RSD在1.03%~6.52%之间。该方法结果均符合标准要求,具有较强实用性和指导性。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

药物避孕

081612杀微生物避孕凝胶剂的抗生育和抗菌作用研究/沈丽琳…∥中国计划生育学杂志.—2008,16(9).—533～535采用改良的Sander-Crammer法进行杀精子试验;家兔的抗生育试验是将家兔随机分为高、中、低3个剂量组,分别给予凝胶剂48mg/kg,24mg/kg和12mg/kg,给药后10min与雄兔进行交配,21d后,解剖并计算避孕率;抗菌实验用体外试管法观察凝胶剂的抗金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白色念珠菌的作用。结果:在20s内最低体外杀精浓度为0.5mg/ml;3个剂量组家兔避孕率分别为100%、80%和20%;对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和白色念球菌的最低杀菌浓度分别为0.05625%、0.225%和0.45%。结论:研制的壬苯醇醚凝胶剂有明显的抗生育作用和抗上述3种致病菌作用。表3参6(周继铭)药物避孕     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明:相对响应因子的相对偏差为8.0%~18.4%,检出限为0.01~0.05 mg/kg;回收率范围为55%~140%,相对标准偏差为3%~18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

可生物降解镁锌轧合金的综合性能评估

采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射等分析手段对Mg-1.5Zn-1.0Gd-0.6Mn合金的铸态、固溶态和挤压态合金的显微组织、力学性能、体外降解性能进行了全面的研究。显微组织观察表明，Mg-1.5Zn-1.0Gd-0.6Mn合金主要由基体α-Mg相和α-Mn相以及ω相(Mg₃Zn₃Gd₂)组成。热挤压显著细化了铸态和固溶态合金的晶粒，消除了缺陷，从而提高了合金的力学性能和耐蚀性能。该合金经过挤压后抗拉强度和屈服强度分别达到313 MPa和275 MPa，塑性也大大提高，达到了16.2%。体外浸泡试验和在SBF中的电化学测试结果表明，随着降解时间的延长，合金表面会有一层腐蚀产物生成，其主要由氢氧化镁和羟基磷灰石组成，且挤压后的耐蚀性最好，腐蚀速率最低为0.32 mm/a。     

一株反硝化细菌在尾水中的脱氮性能研究

为了提高城市尾水中氮的去除率,优化筛选出一株好氧同步硝化-反硝化细菌,通过调整尾水的氨氮浓度,研究其在不同氨氮浓度的尾水中的反硝化能力。结果表明:好氧同步硝化-反硝化细菌FX7h的硝化和反硝化能力较强,在24,48h硝态氮降解率分别达到83.1%和91.1%;在氨氮质量浓度为10mg/L的城市尾水中,总氮、氨氮、硝态氮去除效果最明显,去除率分别为56.9%,70.2%,91.1%;亚硝态氮出现累积,累积率为20%;氨氮质量浓度为15,25mg/L条件下,总氮与氨氮去除效果明显降低;在25mg/L条件下,亚硝态去除率增加,硝态氮去除率不明显。因此,好氧同步硝化-反硝化细菌FX7h在氨氮质量浓度为10mg/L的城市尾水中进行异养硝化和好氧反硝化作用的效果最好,其在实验过程中以去除氨态氮为主。所采用的细菌脱氮方法与传统的生物脱氮相比具有节约运行成本、耐氧性好、平衡pH值等优势,有着广阔的应用前景。     

高盐废水焚烧盐精制提纯研究

高盐废水来源广泛,焚烧法处理高盐废水具有短工艺流程、小型设备等优点,同时可彻底焚烧氧化废水中的污染物。然而,此过程产生大量废盐,其中含有大量有毒有害物质,成分复杂且毒性强,难以降解。文章通过溶解、过滤、重新蒸发结晶等步骤的组合工艺,对高盐废水焚烧盐进行精制提纯,可使硫酸钠纯度提升至95%以上,含水率低于6%,TOC小于30 mg/L,氯化钠纯度提升至93%以上,含水率小于6%,TOC小于30 mg/L,达到日晒盐二级标准。     

不同还原工艺对石墨烯薄膜光催化性能的影响

为了研究不同热处理温度、还原方式对薄膜光催化性能的影响,根据改进的Hummers法制备了5mg/mL氧化石墨烯分散液,采用匀胶法在玻璃片基底上制备了氧化石墨烯薄膜。通过SEM扫描电子显微镜、EDS能谱仪和拉曼光谱仪对不同热处理还原前后薄膜的微观形貌、成分、结构进行表征,并在模拟日光型光源照明下,对40mg/L亚甲基蓝溶液进行降解。结果表明:随着热处理温度的升高,薄膜表面含氧官能团去除越彻底,EDS能谱中C/O原子比越大,拉曼光谱中D峰与G峰强度比(ID/IG)越强,与空气热处理还原法相比,真空热处理更加温和,表面缺陷修复得更多。在相同温度下,真空热处理薄膜光催化降解能力比空气热处理高,可为研究石墨烯催化降解提供参考。