连续流动注射分析仪在测定地表水主要参数指标中的应用

文章采用AA3连续流动注射分析仪,建立了同时测定地表水中总氮、总磷、六价铬和化学需氧量的分析方法。实验结果表明:通过连续流动注射测定总氮、总磷、六价铬和化学需氧量的标准曲线相关性良好,同时该方法具有良好的精密度和准确度。通过流动注射和国家标准方法同时对实际水样中总氮、总磷、六价铬和化学需氧量进行测定,其结果无明显差异。     

微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。     

密封消解法测定COD的方法研究

以硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定COD的条件进行了优化,得出最佳消解条件:消解温度为160℃,消解时间为35 min,催化剂质量浓度10 g/L。进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率试验,相应的回收率分别为98.72%,101.2%,97.24%,平均值为99.05%,RSD为1.08%。测定了实际水样的COD值,并与标准法进行了对比,统计检验表明,两方法间无显著性差异,但密封消解法具有简便快速、分析费用低、适于批量样品测定的优点。     

食品中铬测定的前处理技术研究

食品安全关乎人民身体健康,近年来受到越来越广泛的重视。通过对食品中的铬进行测定,对微波消解前处理技术和传统电热板湿法消解进行对比试验,得出两个前处理过程的优缺点。对冰激凌中Cr进行测定并做加标回收率试验验证,回收率在80%-120%。方法可靠。     

小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究

针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用50mL比色管、耗时长且消耗大量实验药品的问题,提出了用25mL比色管进行消解测定。通过空白值、重现性、相关系数及加标回收率几方面与标准方法进行比较,25mL比色管测得的标准曲线y=1.5173x+1.20×10-3,相关系数为0.9998,加标回收率在98.4%～104.1%之间,与标准方法使用的50mL比色管测得的值无显著性差异。实验表明该法简便快速、节约成本、准确可靠。     

在线消解-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用该方法测定水中总氮的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均满足试验测定要求。实验方法快速、准确可靠,是测定水中总氮含量的有效方法。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

连续流动注射法测定COD的精密度偏性试验分析

采用连续流动注射法对化学需氧量COD进行测定,试验分析精密度偏性,结果表明该方法测定化学需氧量的线性范围、精密度、准确度以及加标回收率均符和水环境监测质量保证和质量控制要求。连续流动注射法检测COD操作步骤简单、灵敏度高、分析耗时短,且具有较好的稳定性和重现性,适用于大批量水样的监测。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定两性霉素B中的铁

采用内标法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了一套操作简便、高效、快速测定两性霉素B中铁元素的方法。并研究了检测的灵敏度以及测量过程中的机体效应及质谱干扰,应用内标法,有效的补偿机体效应所引起的测量偏差。对铁元素的测定,校正曲线的相关系数在0.9985—0.9995之间,相对标准偏差(n=7)在4.84%-6.44%之间,加标回收率范围为86.0%-108.5%,方法检出限为0.05mg/kg。     

火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌

选取自然风干的污水处理厂污泥,制备污泥样品,经过烘干、消解,消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行,最后对污泥中的铜和锌采用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果显示,相对标准偏差测定结果为3.1%-3.77%,回收率为96.7%-102.0%。     

滤膜过滤与蒸馏法测地表水氨氮含量的比较

预处理分别采用滤膜过滤与标准蒸馏两种方法测地表水样中的氨氮含量,通过对深圳地区多个地表水样两种方法的比对测试、水样加标回收实验、准确度和精密度实验,证明两种预处理方法的结果无显著性差异。直接滤膜过滤和蒸馏法测试12个地表水样品,相对偏差为0.49%～3.34%,滤膜过滤水样的精密度为1.65%,加标回收率为97.0%。直接滤膜过滤水样快速去除了悬浮物质对吸光度的干扰,省去了繁琐的蒸馏环节,也减少了蒸馏过程试剂的消耗和废液的排放,能够满足实验室准确快速的分析需求。     

湿法炼锌中液体样品锗的快速分析测试应用

在锌湿法冶炼中,锗是最为有害的杂质元素。准确、及时的对锌湿法冶炼中液体样品的锗进行测定,有利于锌湿法冶炼的生产顺利进行。本文采用水杨基荧光酮分光光度法快速测定锌湿法冶炼中液体样品的锗。此方法具有操作简单、快速、准确、低毒的优点。加标回收率可达97.90%-101.87%,相对标准偏差RSD≤6.41%。     

火焰原子吸收法测定水样中锰的最佳条件之探讨

本文介绍了用火焰原子吸收法测定水样中锰的方法、实验操作程序；确定了测定水样时仪器参数和最佳实验条件，并对标准样品、加标回收率进行了分析。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP- AES）法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04-0.068μg/L,回收率可以达到84%-106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

注水水质中含油量与总铁测试方法探讨及优化

分别用外输油和油区来水作为标准油绘制标准油曲线,根据相同监测点位含油量测试实验结果,确定了用外输油代替含油污水进行标准油曲线绘制的可行性;用红外光度法和紫外光度法分别对水样进行含油量测试,得出测试结果的相对偏差在83.3%~100%,分析原因后验证了SY/T 5329-94中含油量用紫外光度法测试的合理性;对总铁进行加标回收率测定,得到高锰酸钾氧化时水质pH应保持在2~3,加标回收率才满足要求,提高了测定结果的准确性。     

原子荧光光谱检测水样中汞

文章主要探讨了原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量,通过对酸及其用量、盐酸羟胺的用量、还原剂浓度以及载液浓度等不同原子荧光光谱测定条件影响因素的考察,得到最优测定条件,以最优条件应用于工业用水的实际检测,其相对标准偏差在0.5%～2.0%之间,加标回收率在96.1%～104.2%,所得结论显示利用原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量的方法不仅操作简便快捷,且准确度与精密度较高,具有广阔的工业应用前景。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法

磷在水体中的存在形式多为磷酸盐,包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷,在溶液、水生生物中广泛存在。总磷是评价水质的一个重要指标,在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中,常用的消解方法是国标法,但是这种方法存在很多问题,需要进行相应的改进来保证水样消解的实际效果。文章对比了国标法与恒温干燥箱法,结果表明,利用恒温干燥箱法进行水样消解,操作简单且测定结果准确,具备良好的可行性。     

液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用

为了建立一种快速准确测定水体中苯胺的分析方法,以用于环境应急监测,使用高效液相色谱-荧光检测法测定水中的苯胺。将水样经微孔滤膜(0.22μm)过滤后直接进样分析,以甲醇和磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在λ_(Ex)/λ_(Em)=230nm/340nm的荧光条件下进行测定,数据显示:该方法在质量浓度0.010~2.00mg/L的范围内线性良好,检出限为0.098μg/L,测定下限为0.392μg/L;在连续12d的实际环境应急监测中,其加标回收率为91%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.0%~3.1%,绘制质量控制图结果满意。该方法可快速准确地提供监测数据,是监控水体污染程度和评估应急处理措施的有效手段,适用于水中苯胺的环境应急监测和日常监测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在有色多金属矿石硒含量测定中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。文章探讨了有色多金属矿石硒含量测定中氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)的应用方法及价值。经过实验显示,其检出限为0.041μg/g,加标回收率为97%-104%,测定值与标准值与GBW07163相符合。