铁矿中全铁的测定——硫酸铈滴定法

提出在HCI介质中，以抗坏血酸还原铁，残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂，硫酸缔氧化，然后在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剩，硫酸铈标准溶液滴定铁X。大多数常见离子不干扰铁的测定，氟的干扰可用硼酸消除。     

低锑硫化铜精矿中砷量的怏速测定

本文阐述硫化铜精矿中砷的测定，试样经硫酸高温分解，调节试液体积和酸度，以亚甲基兰为指示剂，用溴酸钾标准滴定液滴定砷，方法简单、快速，结果准确。     

硫磷混酸溶解-三氯化钛-重铬酸钾容最法测定铁矿中全铁方法的研究

试样经硫-磷混酸分解，加入高氯敲促进样品溶解，在硫-磷-盐酸介质中，以钨酸钠为指示剂，以二氯亚锡-三氯化钛为联合还原剂，过量的三氯化钛用重铬酸钾溶液氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。研究结果表明，该方法的精密度高，准确洼强，具有较单以硫磷混酸分解样品更能适应复杂样品的检测、具有操作简单、快速等优点。     

AE——活性酯含量的滴定分析

本文研究了用冰醋酸作溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸的冰醋酸标准溶液滴定来测定AE—活性酯产品的总含量;用水—三氯甲烷萃取体系,分离AE—活性酯与氨噻肟酸,然后用标准NaOH溶液滴定产品中游离的氨噻肟酸,从而求得AE—活性酯的纯度。     

国标短碘量法测定铜精矿中铜含量的方法改进研究

对国家标准GB/T 3884.1-2000中短碘量法测定铜精矿中铜含量的分析方法进行了研究和改进。结果表明：在前处理过程中,盐酸和硝酸可同时加入;在砷含量和锑含量较低时,溴素可不加或少加;在滴定过程中,淀粉指示剂可由更灵敏的聚乙烯醇指示剂代替。采用本文所改进的方法可使分析操作更加方便,减小有毒有害试剂对人员的伤害,还能提高实验的准确度和显色灵敏度。     

固体废物——氧化皮中酸溶亚铁的特征及其含量测定

氧化皮中FeO、Fe3O4物相较多,完全氧化态Fe2O3含量比较少。本文采用在二氧化碳气体保护下,用盐酸分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测试FeⅡ含量。用此方法对2个样品分别进行了7次测量,标准偏差为0.060%、0.075%,相对标准偏差为0.17%、0.12%,回收率在100.12%-100.39%之间。将Fe^Ⅱ、TFe/Fe^Ⅱ与进口铁矿比较,发现FeⅡ含量可以作为初步鉴别氧化皮的特征。     

滴定法测定石油产品酸值及所用指示剂初探

[目的]建立用滴定法测定石油产品酸值的方法,并探讨在此实验过程中,用酚酞指示剂替代传统的对萘酚苯甲醇指示剂的可行性与优越性.[方法]采用已知确切浓度的碱性溶液(KOH-异丙醇)与待测样品中酸性物质发生反应.根据达到滴定终点时所消耗的碱性溶液的体积,计算出石油产品中的酸值.滴定的终点采用颜色指示剂指示.[结果]用对萘酚苯甲醇作指示剂时溶液中需加入甲苯和异丙醇构成的滴定溶剂,溶液由桔黄色变为深绿色,滴定终点不易掌握,结果波动大,用酚酞作指示剂由水和酒精配制,滴定时现象变化明显,测定结果的精密度更高,试剂易购,更经济、环保.[结论]酚酞替代对甲醇作为测定石油酸值滴定实验的指示剂更具优越性.     

碘量法测定铜

试样用酸溶解,在ph3-4的溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜,游离出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定,以消耗的硫代硫酸钠体积计算铜量.本法适用于铜精矿中8-40%铜的测定     

潲水油的快速检测研究

研究了国标法测定潲水油脂酸价时存在辣椒红素,难以判断滴定终点的问题。在优化试验条件下,于潲水油中加入适量中性饱和食盐水,改酚酞为溴甲酚绿为指示剂,尝试用硅胶板法进行鉴别操作,可以清晰地观察到滴定终点,测定结果准确、精密度高。     

用碱性蓝6B作指示剂测定辣椒油酸价

选择碱性蓝6B作指示剂改变辣椒油酸价滴定终点的颜色,建立了辣椒油酸价测定的新方法。在GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准分析方法》的基础上,通过实验证明,在辣椒油酸价测定时用碱性蓝6B代替酚酞作为指示剂,在滴定终点的颜色变化上更敏锐,观察更方便、更准确。     

乳类中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐-高锰酸钾法测定乳类中钙的含量.在含有EDTA的PH为3.5～4.5的氨性溶液中,用(NH4)2C204选择性地沉淀乳中的Ga2+.沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2S04将所得CaC204沉淀溶解,然后在75～85℃,以M SO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定.测定结果同标准法基本相符.RSD=2.10(%),R=95.2～101.0(%).适用于乳制品、保健食品、饲料等中钙的测定.     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定进出口玻璃食具、器皿中有害元素砷、锑迁移量

建立了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的方法．并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0．02μg/L．Sb检出限为0．03μg／L;回收率范围为96％～101％。本法操作简便、快速、灵敏度高,应用于进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的检测取得了满意的结果。     

乳类中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐—高锰酸钾法测定乳类中钙的含量。在含有EDTA的PH为3.5～4.5的氨性溶液中,用(NH4)2C2O4选择性地沉淀乳中的Ca2+。沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2SO4将所得CaC2O4沉淀溶解,然后在75～85℃,以MnSO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定。测定结果同标准法基本相符。RSD=2.10(%),R=95.2～101.0(%)。适用于乳制品、保健食品、饲料等中钙的测定。     

双指示剂银量法测定奶粉中氯化物的含量

本文介绍了双指示剂方法在奶粉中氯化物含量测定上的应用,考察了该方法的准确性和重复性指标.实验结果表明,双指示剂银量法与GB 5009.44-2016《食品中氯化物的测定》中银量法和电位滴定法之间没有显著性差异,测定奶粉标准物质的测定值均在标准参考值范围内.双指示剂银量法操作简单,终点灵敏,易于判断滴定终点且结果精确.     

自动电位滴定仪在滴定中的问题讨论

化学分析中的一些滴定终最判定，一直是一个很难解决问题。现有自动电位滴定仪的广泛应用，能在一定程度上使滴定终点更加准确，但有些问题依然存在，如反应过程中生成的酸性或碱性气体溶解于溶液影响标准溶液消耗体积，有些沉淀滴定终点难以判定。日常的化学分析工作中应考虑这些因素。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜中无机砷的分析

本文针对紫菜中无机砷采用液相色谱-原子荧光光谱法测定方法的分析。紫菜中的砷主要以一甲基砷酸、二甲基砷酸及砷糖、甜菜碱、砷胆碱等多种形态存在,根据原先的分光光度法与原子荧光法无法得到准确的无机砷数值,通过采用价态分析法才能得出较为准确的结果。     

水产品中砷的形态分布研究

检测和统计水产品中的砷形态分布的特征,为水产品污染风险评估及消费者食用提供科学依据。在海南省各农贸市场采集具有代表性的海水鱼、淡水鱼、海水虾、海水蟹、贝类及其他水产品530批。采用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS),测定砷酸根(As(Ⅴ))、亚砷酸根(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的含量,按GB 2762-2017判定。结果显示:6种水产品中的砷以无毒的有机砷砷甜菜碱(AsB)为主,低毒的有机砷一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)含量均≤0.07 mg·kg~(-1),而毒性较大的无机砷含量都在限值要求范围内,海水鱼无机砷含量为0～0.08 mg·kg~(-1);淡水鱼无机砷含量0～0.01 mg·kg~(-1);海水虾无机砷含量0～0.02 mg·kg~(-1);海水蟹无机砷含量0～0.12 mg·kg~(-1);贝类无机砷含量0～0.45 mg·kg~(-1);其他水产品中无机砷含量0～0.03 mg·kg。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留

建立了高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定水产品及产地底泥中砷4种形态残留的方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,4种砷化合物的线性范围为20-100g/L,相关系数(r)均优于0.999,三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的仪器最低检出限分别为0.3、0.9、1.2、7.9μg/L。加标平均回收率为89.99%-97.00％,变异系数为2.05%-4.42％。     

铟锡合金中铟的测定

研究建立了一种用于测定铟锡合金中铟含量的方法.该法利用萃取和反萃取将铟与锡及其它杂质分离,避免了锡对铟测定的干扰,反萃取的铟用EDTA标准溶液络合滴定,通过EDTA溶液消耗量测得合金中铟的含量.该法解决了含常量铟的铟合金中铟的测定问题.方法相对标准偏差小于0.14%,回收率为99.79%,能满足铟锡合金的常规分析.     

AgNO_3溶液标定及应用

本文鉴于硝酸银标准溶液国家标定标准GB/T 601-2016方法使用盐桥电极标定比较复杂,通过介绍一种简单经济却实用的纯粹化学滴定方法来进行标定。同时,本文针对氯化物检验方法 GB/T 6439-2007及反滴定法提出了直接滴定法,具有快速、准确、经济、实用的特点;针对GB 5009.44-2016方法亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀高蛋白质高脂肪难以过滤氯化物,提出用碳化灼烧法进行样品前处理之后滴定。