微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

微波消解测定食品中Pb、As等金属元素方法的研究

[目的]探讨微波密闭消解在食品中重金属元素检验的前处理方法.[方法]对微波消解法进行了精密度、回收率等实验.[结果]方法的回收率90%-105%,相对标准偏差1.0%-3.7%.[结论]微波密闭消解法对一般食品中Pb、As、Hg等金属元素检测的样品处理有良好的效果,优于湿式消解法,能满足快速分析的要求.     

原子荧光光谱法测定锡锭中的汞含量

[目的]建立采用原子荧光光谱法测定锡锭中汞含量的方法。[方法]样品用王水溶解,并在稀王水介质中,用氯化亚锡将试液中的汞离子还原成汞原子,由载气带入石英原子化器中,在原子荧光光谱仪上测其荧光强度。[结果]变异系数在2.66%-4.11%之间,回收率在95.17%-110%之间,检出限0.005ng/mL。[结论]操作方便,检测结果准确可行,适合于锡锭中0.0000005%-0.0000160%汞的测定。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

气质联用仪分析蔬菜、水果中苯胺灵残留

[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137（Q）,179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%～111.1%,RSD（n=5）为2.1%～11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂

[目的]建立自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂的分析方法。[方法]准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。对不同极性色谱柱进行选择性实验,最终采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,同时对平衡温度和平衡时间等顶空条件以及色谱条件进行优化。[结果]9种溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9847-9986,平均回收率为84%-105%,相对标准偏差为0.29%-1.72%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合胶囊中9种残留溶剂的测定。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究

以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明：改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性（检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28）和精密度（相对标准偏差分别为6.65%和8.97%）;在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%。另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较,改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min,大大提高了检测效率。     

酶解液相色谱法检测硫酸软骨素含量及物种来源鉴定

本文建立了硫酸软骨素含量测定方法及不同物种来源的硫酸软骨素的鉴定方法。用酶解法将硫酸软骨素A、C、B酶解成二糖组分Di-4S,Di-6S和Di-0S,以去离子水和氯化钠溶液为流动相,在波长232 nm处采用阴离子交换柱Hypersil-SAX（ID 4.6 mm×250 mm）的高效液相色谱法同时检测硫酸软骨素A、B、C对应的二糖组分,硫酸软骨素的总量由3者含量相加而得。比较硫酸软骨素A、C的二糖组分Di-4S,Di-6S的峰面积比值,可确定硫酸软骨素的来源。硫酸软骨素在5000~15000μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为99.98%,RSD为1.86%。本方法能够较好地实现对鲨鱼、牛、鸡或者猪来源的硫酸软骨素溯源问题。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

微波溶解离子选择电极法测定轻烧镁中氟含量

建立了使用微波溶解、离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法,重点研究了在对数工作曲线下判断干扰与空白,据以选择正确的试剂和基体匹配,有效消除基体干扰,使测试精度和准确度大大增加。实验表明,微波溶解试样能有效溶解试样,测试结果良好,经过正确的基体匹配可消除测试基体干扰,回收率达到85%-96%,测试方法可用于轻烧镁中低含量氟的快速测定。     

固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

ICP-MS法测定小麦淀粉中的钯

将试样先在微波消解仪中消解,在1.5%HNO3溶解后,用ICP-MS法直接测定药用辅料小麦淀粉中微量钯。对试样处理方法、Pd元素分析谱线、基体的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。测定范围为0~19.9μg/L,加标回收率为98.0%,相对标准偏差为2.6%。该方法操作简便、快速、准确。     

微波灰化法快速测定燃料油灰分

采用GB/T 508-1985和微波灰化法分别测定燃料油灰分,并对数据进行分析。结果表明微波灰化法测定燃料油灰分符合标准要求,并能快速、准确得到结果,适用于日常工作分析。