糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-分光光度法对糕点中铝含量进行测定,并对结果进行不确定度评定,为评价该方法的准确性和可靠性提供技术依据。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响测量结果的各个因素,对不确定度进行评定和表述。结果显示,本方法的合成标准不确定度为4.92 mg·kg~(-1),扩展不确定度为9.9 mg·kg~(-1)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

通过评定石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的测量不确定度,分析影响测量结果的主要来源,提高检测质量控制水平。实验过程显示,不确定度的来源分别为样品称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线的非线性、测量重复性、样品定容。结果表明,茶叶中铅含量为1.120 mg·kg~(-1),扩展不确定度为0.095 mg·kg~(-1)。     

HPLC法测定面包中脱氢乙酸的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立脱氢乙酸不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中脱氢乙酸的含量为0.2547 g·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.0065 g·kg~(-1)(P=95%,k=2),标准曲线配制、标准曲线拟合、加标回收、重复性测量是测量不确定度的主要来源。     

高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量不确定度评定的数学模型,通过对实验全过程的分析,确定了测定结果不确定度的来源,对各不确定度分量进行了系统分析。结果表明:当乙酰磺胺酸钾含量为216.598 mg·kg~(-1)时,不确定度为9.530 mg·kg~(-1)(k=2)。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

蜜饯中二氧化硫的不确定度的评定

本文对蜜饯中二氧化硫的测定进行的不确定度评定,通过建立数学模型并分析其不确定来源,得到其不确定来源是测量重复性、样品质量、容量瓶、滴定管、标准溶液浓度、标准溶液稀释过程。结果表明,蜜饯中二氧化硫的含量为(0.308±0.0047)g·kg~(-1),未超过国标规定的限量标准0.35 g·kg~(-1)的限量标准(95%置信概率,k=2)。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定面粉中草甘膦残留量的不确定度评定

目的:对面粉中草甘膦残留量不确定度的来源进行分析。方法:依据SN/T1923-2007《进出口食品中草甘膦残留量的检测》进行测定,采用多重反应监测(MRM)模式进行定量定性;建立不确定度评定的数学模型,确定并简化不确定度的来源,计算出合成不确定度及其扩展不确定度。结果:草甘膦残留量测定的不确定度来源主要是由线性拟合及重复性所引发的。结论:合理选择内标法进行草甘膦残留量的不确定度评定。     

测定压片糖果中铜含量的不确定度分析

采用无火焰原子吸收分光光度法测定压片糖果中铜含量,确定影响测定过程中不确定度的因素,通过对各个不确定度分量的计算合成得出压片糖果中铜含量的相对不确定度和扩展不确定度。结果表明,该压片糖果中铜含量为0.34±0.02 mg·kg~(-1)(k=2)。     

高效液相色谱串联质谱法测定普洱茶中草甘膦残留的不确定度评定

依据标准检验SN/T 3983-2014《出口食品中氨甲基酸类有机磷除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》测定普洱茶中的草甘膦残留量,对测定结果的不确定度进行分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%、包含因子k=2时,扩展不确定度为0.2 mg·kg-1。此外,校准曲线和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

发酵乳中乳酸菌计数不确定度的评定

目的:对发酵乳中乳酸菌计数不确定度的来源进行分析。方法:依据GB4789.35-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验乳酸菌检验》进行测定,根据JJF1056.1-2012《测量不确定度评定与表示》与SN/T4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》对不确定度来源进行分析和评定。结果:乳酸菌计数过程中发散是引起不确定度的主因,同一样品重复测定结果的扩展不确定度为0.051 5(p=95%,k=2.26),一组样品重复测定结果的扩展不确定度为0.070 9(p=95%,k=2.23)。结论:合理选择评定方法,采用合并样本标准差的方法来评定乳酸菌检验的不确定度。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

普洱茶中重金属元素砷铅镉铬汞铜的含量测定及风险评价

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对普洱市辖区内购买的100批普洱茶进行砷、铅、镉、铬、汞和铜6种重金属含量检测,了解这6种金属元素在各县区茶叶中的富集情况并进行风险评价,为保障茶叶质量安全提供数据支撑。GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定茶叶中铅限量标准为5.0 mg·kg~(-1);农业部标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY 5196-2002《有机茶》规定茶叶中镉、铬、汞、砷、铜限量标准分别为1、5、0.3、2 mg·kg~(-1)和30 mg·kg~(-1)。在所有检出的茶叶样品中,总砷含量为0.001～0.300 mg·kg~(-1),铅含量为0.003～0.600 mg·kg~(-1),镉含量为0.004～0.090 mg·kg~(-1),铬含量为0.07～1.00 mg·kg~(-1),总汞含量为0.005～0.100 mg·kg~(-1),铜含量为14～32 mg·kg~(-1),除思茅区的1个样品铜元素含量为32 mg·kg~(-1),超出临界值外,其他元素含量均不超国家限量标准。     

液质联用法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:评定液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度。方法:本文依据SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测量过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当被测样品中甜蜜素含量为0.291 5μg/kg时,其扩展不确定度为(0.291 5±0.0127)μg/kg,k=2。结论:重复性测定及液相色谱质谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氟甲砜霉素的不确定度评估报告

本文依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对SN/T 1865-2016《出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》测定鱼肉中氟甲砜霉素残留量进行不确定度评估。通过构建不确定度来源模型,计算各来源对其检测的不确定度影响,并计算了合成不确定度。结果表明:标准曲线拟合和标液配制过程产生的不确定度最大,储备液稀释过程和回收率产生的不确定度其次。     

固相酶联免疫法测定花生油中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

本文分析利用固相酶联免疫吸附(ELISA)原理测定花生油中黄曲霉毒素B_1所引入的不确定度,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,评定实验中所涉及的重复测量、样品的称量和稀释、工作曲线、加标回收等引入的不确定度分量。     

LC-MS检测化妆品中糖皮质激素的不确定度研究

根据JJF1059-1999《测量不确定度评价与表示》对建立液相色谱-质谱测定方法的不确定度评定方式,对糖皮质激素的测定进行不确定度分析。通过对地塞米松测定过程建立数学模型,包括对称重、溶液配制等方面,其中在方法的不确定度评定过程中,应主要考虑不确定度贡献较大的分量,从而简化实验操作步骤,提高工作效率。通过对标准曲线、称量、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析,置信区间为95%时,k=2,得出不确定度结果为UC=31.40mg/mL,地塞米松含量c=（397.45±32.66）mg/mL。     

石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢杯中铬迁移量的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢杯中铬的迁移量,进行铬迁移量不确定度的评定。针对整个迁移过程,从标准物质浓度、容器定容、温度环境及测量重复性等方面分析不确定度的来源,得出当铬迁移量的测量结果为0.211 8 ng·mL~(-1)时,合成标准不确定度为0.003 1 ng·mL~(-1),扩展不确定度为0.006 2 ng·mL~(-1)(k=2)。