滑菇多糖提取方法的研究

以菌类中的滑菇为研究对象,对滑菇中多糖的提取方法进行实验分析,从而选择出一个最优方法使滑菇多糖的得率最大,为今后开发利用食用菌多糖提供一定的参考依据。本实验使用水提取、酶辅助水提取及超声辅助水提取从滑菇中提取多糖,采用苯酚-硫酸法测定滑菇中的多糖含量,通过正交实验确定提取滑菇多糖的最佳工艺。水提法提取滑菇中多糖的最佳工艺参数为固液比1∶25(g∶mL)、提取温度80℃、提取时间2 h、乙醇用量1倍或2倍,该工艺条件下多糖得率为2.69%。酶辅助水提法从滑菇中提取多糖的最佳工艺参数为固液比1∶20(g∶m L)、提取温度70℃、提取时间1 h、纤维素酶分解45 min,该工艺条件下多糖得率为4.77%。超声波辅助水提法提取滑菇多糖的最佳工艺参数为固液比1∶15(g∶mL)、提取时间2 h、超声功率600 W、超声时间20 min,该工艺条件下多糖得率为10.15%。     

紫灵芝培养条件优化实验

利用单因素实验筛选出紫芝最佳的摇床发酵条件。最佳发酵条件起始pH为6.5,装液量150mL,接种量10%,最佳发酵时间为5 d,最佳发酵温度29℃,最佳摇床转速在160 r·min~(-1)。在此培养基和培养条件下,测得菌丝体干重得率8.70 mg·mL~(-1),摇瓶发酵胞外多糖得率0.8 mg·mL~(-1)。     

HPLC-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量方法改进的研究

目的:建立高效液相-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量的分析方法。方法:样品经流动相提取后,用离心的方法除去脂肪,采用高效液相法进行检测。仪器条件如下,示差检测器等度洗脱,检测池温度为35℃;灵敏度:16;流速为1 mL·min~(-1)。结果:三氯蔗糖在48.75～975.0μg·mL~(-1)范围内呈线形关系,相关系数为0.999 95,回收率为92. 62%～96.05%,精密度(n=6)为1.69%。用槟榔样品进行方法学验证,结果表明该方法可行。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

杨树菇的几种栽培方式

杨树菇具有较高的营养和药用价值,丰富的菌丝体多糖,使其在防衰老、抗氧化、抗癌和降血脂等领域都具有一定的应用价值。如何科学培养出高品质、高产量的杨树菇,具有重要的意义。本文详细叙述了几种高效科学的杨树菇栽培方法,为杨树菇的栽培提供了参考。     

响应面法优化香蕉皮多糖的超声波辅助提取工艺

利用响应面分析法优化超声波辅助提取香蕉皮多糖工艺。苯酚—硫酸法测多糖含量,以单因素试验结果为依据,采用Box-Behnken试验设计优化香蕉皮多糖的提取工艺。结果表明:超声波辅助提取香蕉皮多糖的最优提取条件为液料比50∶1(mL/g)、超声波提取温度45℃,超声波提取时间24 min,超声波功率300 W,在此条件下多糖提取得率为7.15%。     

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

超声波辅助醇碱提取法提取生姜多糖工艺研究

以生姜粉为原料,采用超声波辅助醇碱提取法进行料液比、提取乙醇添加量、碱浓度、提取温度和时间的单因素试验,然后在此基础上选取影响比较显著的提取乙醇添加量、碱浓度、提取温度和时间采用四因素三水平的正交试验对提取条件进行优化。结果表明:生姜多糖提取的最优工艺参数为:料液比1︰20,碱浓度0.001 mol·L~(-1),乙醇添加量5%,温度80℃,时间2.0 h。在最佳工艺参数条件下生姜多糖提取率为33.06%。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究

以白酒为研究对象,优化甲醇(CH_3OH)测定分析条件。测定结果显示:最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min~(-1)、升温速度6℃·min~(-1),气化温度300℃,H_2流速28 mL·min~(-1),测定设备温度300℃。线性方程为y=66.208x+1.7126,r=0.999 6,最低检出限是0.42 mg·L~(-1)。使用这种方法适用来检测白酒中CH_3OH的含量,测定10个白酒样本中CH_3OH的含量在4.19～66.98 mg·L~(-1)。     

黑蒜多糖的提取及其抗氧化性研究

采用木瓜蛋白酶辅助水提醇沉法提取黑蒜多糖,并对最佳条件下提取出的粗多糖进行DPPH自由基、羟基自由基(·OH)清除作用及对大豆油抗氧化作用的测定,确定其抗氧化活性。结果表明,木瓜蛋白酶辅助水提醇沉法提取黑蒜多糖的最佳提取条件为酶用量1.5%、酶作用p H 6.5、提取温度55℃、超声时间75 min,在此条件下,黑蒜多糖的提取率可达10.15%。黑蒜多糖有较强的清除DPPH和OH·的作用,但与维生素C相比,黑蒜多糖对DPPH和·OH自由基的清除效果要差,而黑蒜多糖对大豆油的抗氧化能力较维生素C强,能够有效抑制大豆油的氧化。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中安赛蜜

建立了果汁饮料中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。采用C_(18)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵与甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214 nm。结果表明:该方法安赛蜜回归方程线性关系良好,相对标准偏差3.2%(n=6),回收率在97.5%～99.1%。该方法简便快速,适用于果汁饮料中安赛蜜的检测。     

海鲜菇菇根中黄酮提取工艺研究

以工厂化生产的海鲜菇菇根为原料,采用超声波辅助提取法,在单因素的实验的基础上,用响应面法对海鲜菇中总黄酮提取的工艺进行优化。在乙醇体积分数为70%,料液比为1∶50(g/m L),超声时间为6min,超声功率为150 W时,海鲜菇菇根中总黄酮提取含量可达2.178 mg/g。对生产实践具有一定的指导意义。     

超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。首先用乙腈匀浆提取试样,盐析离心,并用PSA固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵(5 mmoL·L~(-1),含0.1%的甲酸)为流动相,ESI电喷雾电离源,正离子扫描多重反应检测模式(MRM),外标法定量检测。结果显示,UPLC-MS/MS检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼,检出限均可达到1μg·kg~(-1),标液浓度在1～50μg·kg~(-1)内线性关系良好(R~20.995);在1、5、10μg·kg~(-1)的浓度下,回收率范围为80%～120%,相对标准偏差小于10%(n=6)。表明UPLC-MS/MS是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法,可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。     

苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定麦冬中麦冬多糖含量的比较研究

比较苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法测定麦冬多糖含量的差异,并对两种方法的测定条件进行优化。结果表明:苯酚-硫酸法最佳测定条件为苯酚质量分数6%、硫酸用量5 mL、反应温度50℃、反应时间20 min,测得麦冬中多糖含量为42.96%。蒽酮-硫酸法最佳测定条件为蒽酮-硫酸用量4 mL、反应温度100℃、反应时间15 min,测得麦冬中多糖含量为38.56%。在10～100μg/mL范围内,苯酚-硫酸法呈良好的线性关系(R~2=0.999 1),明显优于蒽酮-硫酸法线性关系(R~2=0.996 4);苯酚-硫酸法测定麦冬多糖精密度、重复性和加样回收率均优于蒽酮-硫酸法,在0～120min内稳定性较蒽酮-硫酸法差别不大。综合考虑,苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法均适用于麦冬多糖成分的测定,但苯酚-硫酸法准确性与稳定性更好,故在麦冬中麦冬多糖含量测定时可优先考虑苯酚-硫酸法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min~(-1)。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00～25.00■g·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg~(-1),回收率为85.00%～105.00%,相对标准偏差为0.85%～3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

HPLC法测定发酵冬虫夏草菌丝粉中麦角甾醇的含量

通过样品处理及检测条件优化,建立发酵冬虫夏草菌丝粉麦角甾醇的HPLC检测方法。结果表明,采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(98∶2)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃,进样量为20μL,麦角甾醇浓度为10.36～103.6μg·mL~(-1)时,浓度与峰面积呈线性关系;加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.79%。     

富硒鸡腿菇深层发酵培养条件的优化

采用Plackett-Burman法、最陡爬坡实验和响应面实验(Box-Behnken)相结合的方法对鸡腿菇深层发酵的培养条件进行优化。结果表明,发酵条件中的种龄、装液量、初始pH值是主要影响因素。优化后的发酵条件为温度25℃、转速100 r·min~(-1)、250 mL摇瓶的装液量70 mL、种龄133 h、接种量3%、初始pH值为5.8及发酵周期5 d。在此条件下,菌丝体生物量为24.51 g·L~(-1),富硒率为81.03%,较优化前分别提高了35.12%和43.80%。