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目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ。方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95%∶5%的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测。结果:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.1~2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg·mL-1、0.05μg·mL-1、0.05μg·mL-1和0.05μg·mL-1。在添加浓度为0.4~1.6μg·mL-1的加标试验中,辣椒粉、辣椒油、辣椒酱和腊肠中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率分别为87.5%~97.5%、90.0%~98.1%、90.0%~98.1%和87.5%~96.9%。结论:优化后的方法方便快捷,稳定性好,灵敏度高,重现性好,适用于实验室日常检测。 相似文献
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采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。 相似文献
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《粮食科技与经济》2016,(1)
利用胶体金快速定量法对玉米、小麦和稻谷中玉米赤霉烯酮测定的可行性进行了系统的分析和鉴定。结果表明:该方法线性范围宽5~900μg/kg,相关系数r0.99,检出限为5μg/kg,定量限为12μg/kg,符合GB/T 2761-2011关于食品中真菌毒素限量的要求。正确度平均值为101.5%,加标回收率为84.7%~107.2%,日内和日间精密度实验的变异系数在1.1%~14.4%,均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F对检测方法准确度和精密度的要求。采用配对t检验,与高效液相色谱法测定结果比较,二者无显著差异。 相似文献
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《粮食科技与经济》2017,(3)
建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素的检测方法。样品经粉碎,70%甲醇提取后,用免疫亲和柱净化、氮吹浓缩,采用C18色谱柱(50 mm×3 mm,1.7μm)分离。以甲醇-水(V甲醇∶V水=45∶55)为流动相,流速为0.2 m L/min,进样量为2μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比(S/N)的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)检出限分别为0.090、0.020、0.019、0.030μg/kg,定量限分别为0.030、0.007、0.065、0.011μg/kg,4种毒素分别在2.00~50.00、0.48~12.00、1.12~28.00、0.48~12.00μg/kg范围内呈线性相关,相关系数R值分别为0.999 99、0.999 99、0.999 99、0.999 97;在玉米样品中加标回收率为93.9%~104.4%。该方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。 相似文献
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建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。 相似文献
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目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L-1(铝为0~500μg·L-1)、检测限为0.002~0.554μg·L-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。 相似文献
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目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL-1(R2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。 相似文献
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目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。 相似文献
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本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。 相似文献
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利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。 相似文献