吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物

利用吹扫捕集富集样品,通过Peaksimple软件进行控制;加热进样口,FID检测器同时测定水中7种苯系物。通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究,确定了最佳分析条件,并给出了方法的检出限在0.43～1.18μg/L之间,加标回收率在90.4%～98.9%之间,盲样测定准确度在90.0%～98.6%之间。该方法无有机溶剂再污染,操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,可用于饮用水和地表水中苯系物的测定。     

深圳市饮用水源地土壤污染防治

深圳市属于城区型水源地,部分饮用水源水库处于城市包围之中,饮用水源地周边环境复杂,饮用水源地周边土壤环境事关全市饮用水安全。文章旨在分析饮用水源地土壤污染对水质的影响,为深圳市饮用水源地土壤污染防治提供思路和方法。为此,收集、整理现有土壤污染对水质的影响研究成果,土-水交界面污染流是土壤污染物迁移并污染水体的重要途径,污染物的迁移受到水源地土壤侵蚀、地表坡度和植被覆盖度的影响,因此,应从饮用水源地土壤污染调查,污染物存在形式及迁移规律研究;水土保持小流域生态修复,阻断入河入库污染;污染地块绿色修复,源头控制土壤污染等3方面防治深圳市饮用水源地土壤污染。     

定陶区饮用水源地保护问题及对策

文章对定陶区饮用水源地现状进行了简要阐述,分析了当前饮用水源地保护面临的一些突出问题,从立法、项目审批、规范化建设、宣传、水质监测、建立补偿机制等方面提出了加强饮用水源地保护的建议。     

浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定

汞元素危害人体的主要传播途径是经过饮用水传播,进入人体之后对人体造成不可逆的伤害,大量汞进入人体之后,会造成人体机能损伤,生命休克,因此分析检测环境水源中的汞含量非常重要,准确的对汞元素含量测定可以有效减少汞对人类健康的危害。目前,测定环境样品中总汞含量的方法主要是原子荧光法,具有较高的灵敏度、检出限度低、干扰少等特点,主要应用于测定样品中痕量的汞等元素。该方法有较好的精密度和准确度,可用于饮用水源地中汞含量的测定。检测结果显示汞含量在GB3838-2002《地表水环境质量标准》要求的一类标准范围内。标准中要求水源地1～5类地表水中的汞含量不得超过0.00005～0.001mg/L。基于此,研究地表水汞浓度的含量测定对饮用水的安全保障及人类健康问题具有现实意义。     

ICP-MS测定琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量

建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0～100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%～103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。     

沉积物中酚类化合物采样及分析过程中质量管理的重要性

文章论述了南充市集中式生活饮用水源地沉积物中酚类化合物样品采集及分析过程中质量管理的重要性，提出相应质量保证和控制措施，以保证“真、准、全”地掌握南充市集中式生活饮用水源地酚类化合物的污染状况。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蜂蜜中7种矿物元素的含量

为了快速直接测定蜂蜜中多种矿物元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法建立了同时测定蜂蜜中钙、钾、镁、钠、锌、铁、铜7种矿物元素含量的方法,考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、精密度和准确度,讨论了前处理方法、不同产地以及蜜源植物种类对各元素含量的影响。结果表明:线性相关系数达到0.999 9以上,方法检出限为0.003～0.030 mg/L,相对标准偏差低于2%,回收率为88.66%～105.31%;不同产地的洋槐蜜中,河北洋槐蜜的钙、钾含量明显高于其他地区,广西洋槐蜜的钠、铁含量最高;不同蜜源植物的蜂蜜中,河北枣花蜜的铁含量最高,野生蜜中各种矿物元素都较为丰富。电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、同时测定蜂蜜中多种矿物元素含量,方法简便易行,结果准确可靠,可为蜂蜜品质鉴定以及人们对蜂蜜的合理选择提供参考。     

ICP-AES法测定红土矿冶炼炉渣中的铬、锰、铝量

试验选择了测定铬、锰、铝3元素的分析谱线、仪器条件和测定介质,考察了样品的分解方法和基体干扰情况。本文采用加入Na+和SO42-的铬、锰、铝混标绘制工作曲线,铬、锰、铝的标准偏差分别在1.65%～2.11%、1.99%～2.85%、0.78%～1.88%之间,加标回收率分别在97.7%～103.3%、98.6%～101.6%、95.6%～101.0%之间,符合分析要求。     

用ICP法测定湿法锌冶炼流程样品中金属元素的含量

采用ICP6000系列电感耦合等离子发射光谱仪,同时测定冶炼厂流程液体样品中的铅、锌、铜、铬、铁等十多种金属元素,线性相关系数绝大多数大于0.999 5;相对标准偏差在0.12%～1.15%。该方法准确度、精密度和灵敏度均能较好满足相关标准要求,具有多元素可以同时测定分析,样品前处理简单,干扰少,测定快速准确、省时省力等优点。     

波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中铁、硫、砷、铅、锌

硫精矿作为硫铁矿烧渣的主要原料,铁、硫、铅、锌、砷等元素含量直接影响产品硫铁矿烧渣的质量。在对硫精矿多种元素进行同时分析过程中,传统化学分析存在一定滞后性,对指导生产存在一定的限制。为快速取得可靠结果,实验采用粉末压样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)同时测定硫精矿中铁、硫、砷、铅、锌,根据样品中硫元素含量的差距建立三条工作曲线,采用经验系数法对各曲线进行基体效应校正,同时启用X荧光仪条件选择程序(APS),样品初测后,仪器根据硫的计数率自动选择适宜的工作曲线再测一次出具最终结果。实验发现,粒度74μm的样品在压力为40t、保压25s条件下制备的样片能有效改善粒度效应对荧光强度的影响。方法用于实际样品分析,铁、硫、砷、铅、锌的相对标准偏差(RSD, n=11)分别为0.18%～0.20%、0.24%～0.26%、2.0%～3.9%、4.3%～4.5%、1.8%～2.0%,分析结果和传统化学分析方法结果一致。     

测定土壤中硫化物新方法研究

文章建立了气相分子吸收光谱法测定土壤中硫化物的新型检测方法,并进一步分析了样品保存时间、发生装置选择等前处理方法,优化了仪器测定条件,明确了方法的检出限、检出下限、精密度、准确度等性能指标,此项技术在我省的进一步推广应用将起到积极的指导作用,从而填补相关领域的空白。     

ICP-OES在火试金重量法分析铜精矿中金、银的研究和应用

建立了火试金法富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿金银合粒中的杂质元素的分析方法。通过试验测试得知所有金银合粒中均含有少量的铅、铋、钙,少数样品中含有少量的铂、钯,在选定仪器最佳状态的条件下,其相对标准偏差(n=8)铅、铋、钙、铂、钯为3.58%、2.69%、5.25%、4.78%、4.16%,加标回收率均在95～105%,能满足分析方法测定要求。     

电感耦合等离子体质谱仪测定自来水中的多种金属元素

当前对饮用水资源中的金属元素测定时常用的方法有化学法、氢化物发生原子荧光法、原子吸收光谱法等。这些方法在实验时有一定的局限性,样品的预处理流程十分繁琐,并且通常只能测定单个元素,测定的速率慢、效率低,测定的精密度较差。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比传统检测方法有着明显的优势,监测速率高、效率高,测定的精密度好,并且能够同时检测多重元素。     

电感耦合等离子体光谱法测定镍基合金中的硅、锰、铬、铁、钼、铌

通过对各分析元素分析谱线的选择和仪器测量条件的确定,建立了电感耦合等离子体光谱法测定镍基合金中硅、锰、铬、铁、钼、铌合金元素的方法。结果表明,各元素线性相关系数均>0.995,相对标准偏差均<1.0%之间(n=10),各元素加标回收率在97.45%～102.68%。该方法具有良好的精密度和准确度,线性关系良好,能够满足日常分析中对镍基合金中硅、锰、铬、铁、钼、铌元素含量测定的需要。     

某供水源地下水质污染成因分析及保护对策

水是人类社会生活中必不可缺的资源.供水源地的保护,对于人们的饮水安全具有至关重要的影响。然而,在现实生活,供水源地保护受多方面因素的影响,还存在着诸多问题,对饮用水水质和质量产生了不良影响。本文以贵州遵义地区为例,分析了供水源地存在的问题,并探讨了供水源地保护策略,以期为我国供水源地保护提供借鉴。     

辽宁省城市饮用水水源地安全评价研究

本文通过对辽宁省城市饮用水源地的调查分析,并根据国家的评价标准,对辽宁省水源地的安全状况进行了评价,分别从地表水源、地下水源等单项水源工程进行评价,并从城市的总体供水安全进行了评价,提出了全省饮用水源地的安全评价结论。     

国内外生活饮用水水质标准的现状与比对

介绍了我国饮用水标准的发展及现状,主要对卫生部2001年颁布的《生活饮用水卫生规范》进行了介绍.同时结合WHO的《饮用水水质准则》、EC的《饮用水水质指令》、USEPA的《美国饮用水水质标准》,比较分析了中外饮用水水质标准,从中找出我国目前饮用水水质标准存在的问题,在实施过程中遇到的障碍.最后对我国饮用水的水质标准体系的修改、如何有效实施提出了建议.     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06—2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定。样品按照《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ 620—2011)进行测定。结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9%,4.0%,2.4%,2.7%,4.5%;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5%,5.8%,3.2%,4.9%,2.6%;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4%,4.9%,7.4%,7.4%,3.7%。与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2%。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04~0.068μg/L,回收率可以达到84%~106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。