农药中间体 调整发展方向

重点发展含杂环的农药中间体——含杂环的有机磷杀虫剂的中间体。例如二嗪农、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、氯唑磷的中间体。——含杂环的高效杀虫剂中间体。例如吡虫啉、吡虫清、锐劲特、氟唑虫清的中间体。——含杂环的高效杀菌剂中间体。例如喹氧灵、呋吡唑灵的中间体。——含杂环的除草剂中间体。例如通用的磺酰脲类除草剂中间体、咪唑啉酮类除草剂咪草烟、灭草喹的中间体,以及定草酯、二氯喹啉酸、丁噻隆的中间体。重点发展含氟的农药中间体例如除虫脲、氟铃脲、锐劲特、氟氯氰菊酯、氟氰菊酯、乙氧氟草醚、精吡氟禾草灵、精吡氟氯禾灵、…     

环丙胺

1　简　介环丙胺是一种重要的精细化工产品 ,是精细化工中的精品 ,在合成医药、农药中作为中间体有着极为重要的作用。它主要用于合成新型抗菌药物环丙氟哌酸类产品 ,如合成环丙沙星 ,恩氟沙星 ,斯帕沙星等药物。此外环丙胺也是合成除草剂的重要中间体 ,如 2氯 4 .6环丙基均三嗪 ,环丙草胺 ,环丙津 ,环丙氰津等。由于环丙胺合成有一定的技术难度 ,过去全部靠进口 ,目前国内有些厂家有批量生产 ,但不正规 ,由于技术不过关 ,质量欠佳 ,使用厂家不愿用 ,仍然使用进口产品。环丙胺价格十分昂贵 (6 5万元 / t) ,国家每年用大量外汇进口环丙胺 ,致…     

烟草有机氮农药残留气相色谱法（FTD）测定研究

文章建立了一种快速、高效、准确，同时检测烟草中5种有机氮农药残留的分析方法。该方法采用乙腈提取，气相色谱火焰热离子检测器（FTD）检测。气相色谱（FTD）检测方法具有分离效果好、回收率高、准确度和灵敏度高等特点，能满足烟草中农药残留分析的要求。     

有机氯、菊酯类农药残留量分析及调查

近年来蔬菜中农药残留问题逐步凸显,其检测技术也越来越受到重视。本文建立了部分蔬菜样品前处理,气相色谱法(GC-ECD)测定水果中16种有机氯、菊酯类农药含量的检测方法。以16种农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取蔬菜中农药残留,GC-ECD测定16种农药的含量。在0.0005～9.7850μg mL-1浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数在0.9732～0.9999之间,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至其它蔬菜水果中农药残留量的检测。     

石墨化炭黑/氨基（GCB/NH_2）复合SPE小柱在食用林产品农药残留检测中的应用

农药残留检测前处理的相关国家标准和行业标准分析方法均采用有机溶剂提取、弗罗里矽柱(Florisil)净化。文章采用正己烷+丙酮提取,石墨化炭黑/氨基(GCB/NH_2)复合SPE小柱富集、净化,建立了食用林产品中有机氯类、菊酯类多残留农药的检测前处理方法。经该样品前处理方法进行样品前处理,6种有机氯类、菊酯类农药的平均回收率在81%～98%,相对标准偏差RSD在0.5%～4.5%,检测中没有色谱峰干扰情况,回收率高,重复性好。     

药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的高效液相色谱分析方法

文章采用高效液相色谱法,以甲醇:乙腈:水=40:40:20为提取液,以甲醇:水:冰乙酸=60:40:0.1为流动相,使用Hypersil BDS C_(18) 5μm为填充物的不锈钢柱和二级管阵列检测器,在254nm检测波长下同柱分离测定0.42%苄嘧磺隆·苯噻酰草胺颗粒剂(药肥混合制剂)中的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。结果表明,苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的标准偏差分别为0.00036、0.00239;变异系数分别为1.38%、0.58%;平均回收率分别为99.8%、99.8%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999。     

药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的高效液相色谱分析方法

文章采用高效液相色谱法,以甲醇：乙腈：水=40：40：20为提取液,以甲醇：水：冰乙酸=60：40：0.1为流动相,使用Hypersil BDS C_（18） 5μm为填充物的不锈钢柱和二级管阵列检测器,在254nm检测波长下同柱分离测定0.42%苄嘧磺隆·苯噻酰草胺颗粒剂（药肥混合制剂）中的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。结果表明,苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的标准偏差分别为0.00036、0.00239;变异系数分别为1.38%、0.58%;平均回收率分别为99.8%、99.8%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999。     

8000IU／mg苏云金杆菌可湿性粉剂防治樟巢螟的药效试验

对樟巢螟的防治力图找到一种既能符合人们当前倡导的无公害生产的要求又能够有效防治障巢螟的农药。五种农药室内及田阃药效试验结果表明,8000IU／mg苏云金杆菌可湿性粉剂（高效B．t．）600—1000倍液药后5d平均防效为82．67％,7d仍然达到92．28％,持效期长。但速效性较差。螟虫透叶杀粉剂、25％高效氯氟氰菊酯乳油（劲彪）和52．25％毒死蜱＋氯氰菊酯乳油（农地乐）三种化学农药1000-2000倍液药后3d平均防效达到87．03％,7d后仅78．56％,虽然见效较快,但持效期较短。4．5％高氟氰乳油（三步倒）无论是从速效性还是持效性上均不理想。虽然高效Bt速效性较差,但作为微生物杀虫剂具有对人富安全无毒,易降解、无残留,不污染环境;不会杀伤天敌;不易产生抗性;持效期较长等特点。更适合广泛推广用于防治樟巢螟的危害。     

从粮食出口调控政策透视2008中国粮价走势

中国政府宣布,从2008年1月1日起,对小麦、玉米、稻谷、大米、大豆等57类原粮及其制粉产品征收为期一年5％至25％不等的出口暂定关税,同时开始对小麦粉、玉米粉、大米粉三种商品涉及11个8位税则号的粮食制粉实行出口配额许可证管理。     

果蔬中农药残留的快速检测

建立蔬菜水果中农药残留的快速检测方法。有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度成正相关。正常情况下,酯催化神经传导代谢产物水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,计算其抑制率。运用本方法能快速、准确测定蔬菜水果中的农药残留量。     

卷烟香精香料中5种加香物质的气相色谱质谱法检测

文章介绍了用气相色谱-质谱联用技术（GC- MS）测定卷烟香精香料中乙基环戊烯醇酮、烟酮、邻位香兰素、α-大马酮和巨豆三烯酮（A、B、C、D）共5种加香物质的检测方法。该方法在试样中加入以萘为内标的二氯甲烷溶液振荡萃取,无水硫酸钠干燥后取上清液进行GC- MS检测,对巨豆三烯酮A、B、C、D 4种E/Z异构体采用混合标准品峰面积归一化法对各种异构体浓度进行换算,然后用内标法建立标准曲线。实验结果表明,该方法中各物质的线性相关系数R2均在0.997以上,5种加香物质的加标平均回收率范围为88.9%～97.3%,相对标准偏差（RSD）范围为3.19%～7.82%。该方法具有简便、快捷、灵敏度高的优点,适合卷烟香精香料中加香目标物质的检测。     

泰顺县基地和散户茶叶不同季节9种农药残留状况分析

采用超声振荡提取——Florisil柱纯化,GC-μECD法测定硫丹、联苯菊酯等9种有机氯及菊酯类农药,9种农药在0.01~0.2μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率为67.6~126.8%。同时对2013年泰顺县无公害茶叶基地和散户加工点不同季节抽取的90个样本进行测定,分析得出农药残留检出率随季节推移呈先下降再上升趋势,基地和散户茶叶受农药污染程度不同,散户茶叶农药残留检出率明显高于基地,其中硫丹和联苯菊酯检出率最高,但9种农药残留量均未超标,且远远低于食品安全国家标准。     

乙酰胆碱脂酶抑制率法：可快速检测米面果蔬中有机磷农药残留

本文通过对大米、面粉、水果、蔬菜等样品中有机磷农药残留量的实验分析,探讨对米面、果蔬样品中的有机磷农药残留量检验均能适用的方法——乙酰胆碱脂酶抑制率法。实验结果表明,温度和时间对样品中农药残留量提取率有影响,酶抑制率受农药浓度和叶菜表面农药回收率的影响。     

不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药对比

目的：对比分析不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药。方法：选择不同的固相萃取柱的填料,在不同浓度的标本溶液下对不同填料固相萃取小柱氰戊菊酯萃取回收率进行对比分析,同时将萃取回收率最高的固相萃取柱的填料对6种菊酯类农药进行提取,通过外标法对线性范围以及检出限进行测定。结果：结果显示C18提取效率最高,与其他固相萃取柱填料的提取率比较差异显著（P〈0.05）,具有统计学意义;C18对6种菊酯类农药进行提取发现氯氰菊酯的检出限与其他几种拟除虫菊酯类农药存在一定程度的偏差。结论：固相萃取是一种迅速有效、操作简便的萃取方法,提取率较高,可作为提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的首先方法。     

白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法

建立了简便、准确、可靠的测定白酒中山梨酸、苯甲酸的检测方法。样品在氮气保护下蒸发脱醇后以水定容，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇为流动相（92＋8）；在C18反相柱上分离，于230nm波长下进行测定。结果表明：山梨酸、苯甲酸在1．Ong／mL～100ng／mL范围内线性良好，山梨酸、苯甲酸平均回收率分别为98．6％-106．4％、92．3％-102．8％；检出限分别为0．8mg／kg和1．7mg／kg。证明该方法简便快捷、准确可靠。本法可同时测定白酒中糖精钠。     

从茶叶及其标准想到的……

中国的茶叶,新闻又来了。前些时日,某环保组织公布,在北京、成都和海口对9个茶叶品牌进行随机抽样调查。18种茶叶,共检测茶叶种类29种,每种茶叶均含有残留农药三种以上,其中不乏著名品牌。对此,人民日报刊文:农药残留不等于超标,我国茶叶是安全的。文章连     

高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

本文重点探讨了建立高效液相色谱法(HPLC)测定蔬菜中有机磷农药的方法,流动相选用甲醇和水,其体积比为70:25,色谱柱选用C18,检测器采用紫外检测器,测定了多种蔬菜中马拉硫磷和久效磷两种有机磷农药的残留量。方法的相关系数分别为0.9976和0.9993,线性范围均为1~10μg/m L,加标回收率分别为97.5%和102.5%。     

利奈唑胺在大鼠血液、脑组织及脑脊液中的药代动力学研究

目的:研究利奈唑胺在大鼠血液、脑组织及脑脊液中的药代动力学特性。方法:选用清洁型SD大鼠65只,采用利奈唑胺(53 mg/kg)单次注射大鼠尾静脉后,针对大鼠不同时间点相应脑脊液、脑组织及血当中相应利奈唑胺药物浓度,采用高效液相色谱法实施测定,并就其药代动力学参数给与计算。结果:注射(0~18)h后,利奈唑胺在大鼠脑组织峰浓度为5.10μg/ml,血的峰浓度为31.38μg/m l,脑脊液则为23.96μg/ml;血的消除半衰期时间为2.66 h,脑组织为2.41 h,脑脊液为1.98 h;血、脑组织及脑脊液在药物浓度-时间曲线下面积则为134.54 h·g/ml、28.22 h·g/ml和136.42 h·g/ml。结论:利奈唑胺能在脑脊液较好进入,实现其抑菌效果的有效发挥,其在组织穿透性及药代动力学特征方面均较好。     

酸性离子液体催化合成3，4-二氢嘧啶酮

本文利用酸陡离子液体1一甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]Hso2作催化剂,催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素三组分缩合反应,合成5,4-二氲嘧啶酮。实验结果表明,该方法操作简单,产率高（80％-95％）,反应时间短（2h）,环境友好,是一种高效合成5,4-二氢嘧啶酮的方法。     

蜂胶挥发性成分的GC-MS分析研究

文章采用同时蒸馏萃取法（SDE）从蜂胶中提取挥发性香味成分。通过GC—MS方法结合内标法进行定性定量分析,共鉴定出70种成分。结果表明,蜂胶挥发性化学物质主要包括萜烯类、醇、酸及酯等化合物,它们有助于提高卷烟增香的效果。