用液相色谱法测定农产品中黄曲霉毒素的净化方法

一种使用液相色谱仪(LC)简单、快速、可靠、价格便宜、可检测多数农产品中黄曲霉毒素的清洗方法.黄曲霉毒素可采用甲醛-水溶液(80+20,V/V)从研磨样品中被提取出,经过一个装有碱性氧化铝小柱的单一的清洗步骤,可以被液相色谱仪C18柱、光化学反应器和荧光监测仪定量测定.水-甲醇-1-丁醇(1400+720+25,V/V/V)被用作流动相,从花生中得到黄曲霉素B1、B2、G1和G2在5.0、2.5、7.5、2.5μg/kg水平上的回收率分别为87.2±2.3、82.0±0.8、80.0±1.8和80.2±2.8%,对玉米、棉籽、杏仁、巴西果、阿月浑子果和胡桃的试验也得到了类似的回收率、精密度和精确度.黄曲霉毒素B1的检测限是1μg/kg.与目前可用的商业黄曲霉素素清洗设备相比,此方法因为小柱的费用较低,从而使检测费用得到了显著的下降.     

我国2010年油菜品种硫代葡萄糖苷含量分析

转向双低(低芥酸、低硫苷)油菜的改革,芥酸含量由40%-50%降低到1%左右,使食用油的品质发生根本的改变,使油菜硫苷含量由传统油菜中的100μmol/g饼-150μmol/g饼降低到双低油菜的30μmol/g饼以下,甚至更低,使原来不宜直接用作饲料的菜籽饼粕成为了能被动物直接食用的优质饲料,大大提高了菜籽饼粕资源的利用率。     

一种新型电子集成热量表

本文介绍一种电子集成热量表,它的电路简单、成本低、可靠性高、精度高,其主要技术指标为: (1)温度传感器的线性度在±1％内,温差高到40℃; (2)温度/输出脉冲频率变换器的精度在±2％内; (3)工作温差范围0℃～40℃;     

Mo(VI)-5-Br-PADAP-KBrO_3极谱吸附波研究

在0.0046mol/L HAC-0.0046mol/L NaAC(PH=4.8)溶液中,以5.39×10-4mol/L2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5-Br-PADAP)与0.018mol/L KBrO3为体系,峰电位EP=-0.71V(VS.SCE),峰电流与Mo(VI)浓度在1.5×10-8mol/L-2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系下,检出限可达5.0×10-9mol/L,并且用多种电化学手段研究极谱波的性质及反应机理,实验表明为具吸附性质的吸附波。应用该法测定污水、自来水中Mo(VI)含量及回收实验,结果表明此法简便可行。     

进口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定

BHA与BHT与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应,产生的铬(Ⅲ)可催化Luminol(鲁米诺)-H2O2化学发光体系,籍此,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法.方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g/mL和2.8×10-9～1.0×10-5g/mL,检出限为6.0×10-10g/mL和8.0×10-10g/mL,相对标准差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g/mLBHA和BHT,n=11).该方法应用于进口食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意.     

乳制品中维生素B_2的快速测定方法

通过选择C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相;激发波长为462nm、发射波长522 nm的色谱条件下建立一种简单快速的维生素B_2测定方法。通过该种方法得出:维生素B2最低定量限为0.11mg/100 g,方法检出限0.03 mg/100 g,相关系数0.999 9,加标回收率90.1%~91.1%,RSD(n=6)0.16%~0.44%,符合乳制品中维生素B_2测定方法,且较传统检测方式更为快速、准确。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以[M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%～93%间,相对标准偏差为9%～10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性.     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

黄鳝人工繁殖技术的初步研究

报道了用外源激素促黄体素释放激素类似物(LRH-A)、绒毛膜促性腺激素(HCG)和鲤鱼脑垂体(PG)分别催产黄鳝的效果。从催产效果看,使用LRH-A两针注射,剂量为0.2μg/g～0.6μg/g的效果最好;使用PG两针注射,剂量为12μg/g～18μg/g的效果次之;使用HCG的催产效果较差。黄鳝的人工孵化结果表明:以室外水表层孵化效果较好,而室内孵化效果较差,且孵化速度及孵化率与水温的关系十分密切。     

高效液相色谱法测定保健食品和SD大鼠血清中咖啡因的浓度

建立测定咖啡因的高效液相色谱法。采用安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为23∶77的乙腈、0.05mol/L磷酸二氢钾,流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积50μL。结果显示,咖啡因在0~99.898μg/m L的浓度范围内线性关系良好,最低检出限0.1μg/m L,回收率为(100.5±0.5)%,本方法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于保健食品及血清中咖啡因的测定。     

对元肾颗粒长期毒性试验的研究

本研究观察了元肾颗粒连续灌胃3个月对大鼠的体重、血液学指标、尿常规、血清生物化学指标以及主要脏器指数和病理组织学的影响。结果表明:元肾颗粒大剂量(129.2g生药/kg)、中剂量(74.8g生药/kg)、小剂量(43.2g生药/kg),所用剂量分别相当于临床拟用剂量(126g生药/日)的71.8倍、41.6倍和24倍,连续灌胃3个月和停药3周后未发现明显的毒性反应。雄性大剂量组从第3周起、中剂量组从第11周起、雌性大剂量组从第13周起,给药大鼠体重与对照大鼠体重相比即有显著差异;恢复期内,给药组大鼠体重增长明显。     

SYBR-GreenⅠ实时荧光PCR检测传染性鲑鱼贫血病

[目的]利用SYBR-GreenⅠ实时荧光PCR检测传染性鲑鱼贫血病.[方法]根据传染性鲑鱼贫血病毒(ISAV)Y10404的序列合成部分基因片段,将其插入到T载体中,构建阳性质控品;并设计合成一对特异性引物.利用阳性质控品建立SYBR-Green Ⅰ实时荧光PCR方法,对反应体系进行优化,进行特异性和敏感性分析,并制作标准曲线.[结果]最佳引物终浓度为0.51μmol/L.所建立的SYBR-GreenⅠ实时荧光PCR方法能够特异地检出ISAV;最低检出浓度为9.5× 10-8 μg/μL,其灵敏度比传统PCR高1000倍;能够从阳性样品中检出ISAV,Tm值为82.5℃.建立了标准曲线,其r2＞0.99.     

对南派酱油原料预处理工艺优化提升的研究

南派酱油主要原料为豆粕,本文确定了豆粕前处理的工艺参数,在1.0 MPa的压力下,干蒸4 min后排气,在蒸汽排尽的同时,向蒸煮锅内通入10℃的0.1 mol·L~(-1)的碱液;豆粕经过前处理后,使得熟料的消化率达到92.56%,采用处理后的豆粕发酵的天然酱油,氨基酸态氮均值为1.08 g/100 mL,全氮均值为1.52 g/100 mL,与未经前处理豆粕发酵的酱油相比,分别提升10.2%与6.2%。将该技术应用于南派酱油的酿造,可提升酱油品质。     

LC-MS/MS测定蜜饯中4种人工合成染料的方法研究

建立超高效液质联用法(LC-MS/MS)快速测定蜜饯中4种人工合成染料的方法。样品经提取、净化后采用质谱多反应监测(MRM)质谱检测,得到试验结果为:4种人工合成染料线性范围为1.0～100.0μg/kg,相关系数均大于0.999。碱性嫩黄O、碱性橙2和酸性嫩黄G的方法检出限均为2.0μg/kg,罗丹明B的方法检出限为1.0μg/kg。4种人工合成染料的加标回收率在72.4%～105.6%,相对标准偏差为1.4%～4.3%。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

可提供4～20mA输出的温度传感器

图中所示电路输出正比于温度的电流(4～20mA)。该电路工作电压8至40V。电路经调整后,PSR指标超过0.0003％/V,在-50℃到+150℃温度范围内精度可达±1％。IC1输出电压V_(TEMP)正比于温度变化使电路作为温度传感器,并相当于一个2.5V参考信号。V_(TEMP)在25℃时等于0.55V,温度系数为1.9mV/℃。微功耗,单电源运算放大器IC_2缓冲了V_(TEMP)端上的漏电流,该运放功耗电流不大于50nA,     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。     

鲜冻水产品中违禁兽药残留高效液相色谱-串联质谱法比较与改进研究

本文对硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及其代谢物、氯霉素等兽药残留的检测方法进行改进,并与现行的标准方法进行比较,结果显示,优化后的检测方法,各组分的线性良好,相关系数均在0.999以上,回收率高,检出限比标准方法低,其中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)的检出限分别为0.15μg/kg,0.10μg/kg,0.15μg/kg,0.15μg/kg,孔雀石绿及其代谢物(MG、LMG)的检出限均为0.15μg/kg;氯霉素的检出限达到0.05μg/kg,测定结果准确可靠,结果偏差符合方法学要求。经测定,在100批次水产品中,17批次检出了兽药残留,不合格率17.0%,其中淡水鱼类为12批次,淡水鱼不合格率25.5%,海水鱼5批次,海水鱼不合格率15.2%。主要检出的是硝基呋喃类代谢物和隐色孔雀石绿,情况严重,亟待解决。建议加强多宝鱼、桂鱼、鲈鱼、柴鱼、黄鸭叫的进货把关,杜绝兽药残留不合格的水产品流入湖南市场,同时监管部门加强对超市、农产品批发市场及农贸市场水产品的监管力度,确保湖南水产品的安全。