QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中11种有机磷农药残留

建立了小麦中11种有机磷农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定法。样品经乙腈提取,用环乙烷-乙酸乙酯(1+1)稀释后经GPC净化,采用电化学喷雾离子源在正离子模式下测定。结果表明11种有机磷农药残留的线性关系良好,在低、中、高3个添加水平下的加标回收率在65.0%~120.0%之间,RSDs为0.24%~8.34%。该方法快速、简便、准确,可用于原粮中有机磷农药的多成分测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

根茎类蔬菜中农药残留污染状况调查

目的:了解根茎类蔬菜中农药残留状况,为加强食品安全监管提供科学依据.方法:于2017—2021年随机采集市售根茎类蔬菜共4个品种、427份样品,检测其中的30种农药残留.结果:2017—2021年抽检的427份样品中,检出有农药残留的样本共207份,检出率为48.48％;其中不合格样本86份,超标率为20.14％.30...     

广东荔枝无农残

日前正是荔枝上市的时候,广东省农业部门为此对粤西高州等5个县(市)的荔枝农药残留进行了专项检测,50个样品未查出农药残留超标,合格率达100%.     

五法去除蔬果残留农药

蔬果上残留农药被人食用后,很容易在体内累积,当累积达到一定程度后就会造成慢性中毒。专家提供了几种去除残留农药的简易方法:浸泡水洗法。这种方法适用于叶类蔬菜。可以先用水冲洗掉表面污物,然后用清水浸泡不少于10分钟。由于污染蔬菜的农药品种主要为有机磷类杀虫剂,难溶于水,浸泡时可以加入果蔬清洗剂增加农药溶出,浸泡后用清水冲洗干净。碱水浸泡法。有机磷杀虫剂在碱性条件下会迅速分解,可以将瓜果蔬菜在碱水中浸泡5到15分钟,将有效去除残留农药。去皮法。蔬菜瓜果表面残留农药较多,削去外皮可以有效去除残留农药。储存法。农药会缓…     

信息广角

农业部调整优化农药产品结构据《农民日报》报道，7月12日起，农业部停止批准新增甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺5种高毒有机磷农药（包括混剂）的登记，撤销甲基对硫磷和对硫磷（包括混剂）在果树上的使用登记。据介绍，我国是农药使用大国，年用量80～100万吨，居世界首位。由于农药品种结构不合理，加上有些使用者违反规定不合理使用农药，以及农药残留监管力度不够，致使我国农药残留问题比较突出。因此，农业部高度重视农药残留控制工作，将进一步完善登记制度，严格登记要求，控制市场准入，尽快解决目前高毒农药品种比例…     

禁用农药和限用农药清单

为从源头上解决农产品尤其是蔬菜、水果、茶叶的农药残留超标问题,农业部在对甲胺磷等5种高毒有机磷农药加强登记管理的基础上,又停止受理一批高毒、剧毒农药的登记申请,撤销一批高毒农药在一些作     

基于适配体技术的荧光传感器检测甲拌磷农药残留

甲拌磷作为一种有机磷农药,因在农业种植中被广泛使用,对环境及人畜健康造成了许多危害,建立快速、灵敏的甲拌磷农药残留检测方法具有重要的意义。本文基于适配体技术,结合FAM和纳米金组建了荧光传感器,对甲拌磷农药残留进行检测,并对水样进行了加标回收验证。结果表明,本方法的特异性强、灵敏度好、检测过程耗时短、操作简便,可用于甲拌磷农药残留的实际检测,对于检测其他有机磷农药具有较大潜力。     

瓜果残留农药去除法

家庭中清除蔬菜瓜果上残留农药的简易方法有以下几种. 浸泡水洗法:蔬菜污染的农药品种主要为有机磷类杀虫剂,有机磷杀虫剂难溶于水,此种方法仅能除去部分污染的农药.但水洗是清除蔬菜水果上其它污物和去除残留农药的基础方法,主要用于叶类蔬菜,如菠菜、金针菜、韭菜花、生菜、小白菜等.一般先用水冲洗掉表面污物,然后用清水浸泡,浸泡不少于10分钟.果蔬清洗剂可增加农药的溶出,所以浸泡时可加入少量果蔬清洗剂.浸泡后要用流水冲洗两三遍.     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ。方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95%∶5%的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测。结果:苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.1~2.4μg·mL^-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1和0.05μg·mL^-1。在添加浓度为0.4~1.6μg·mL^-1的加标试验中,辣椒粉、辣椒油、辣椒酱和腊肠中苏丹红Ⅰ~Ⅳ回收率分别为87.5%~97.5%、90.0%~98.1%、90.0%~98.1%和87.5%~96.9%。结论:优化后的方法方便快捷,稳定性好,灵敏度高,重现性好,适用于实验室日常检测。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

2020年周口市市售蔬菜农药残留状况调查与分析

目的:调查分析2020年周口市所售蔬菜中有机磷类、氨基甲酸类、拟除虫菊酯类农药残留情况.方法:分别对2020年第二季度和第三季度周口市各蔬菜售卖点进行抽样,运用气相色谱法对各类蔬菜中3大类农药进行检测.结果:共检测蔬菜137份,检出含有农药残留的蔬菜19份,农药超标的5份,137份蔬菜农药残留检出率排序为鳞茎类>茄果类...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈.腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1％甲酸的甲醇溶液和0.1％甲酸的5 mmoL·L-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,...     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L^-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg^-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg^-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。