熔融法制样X-射线荧光光谱法测定钼铁含量

将钼铁用碳酸锂和四硼酸锂混合熔剂在石墨垫底坩埚中高温预氧化熔融后,再在铂-黄坩埚中用四硼酸锂高温熔制成玻璃熔片,从而消除金属结构效应,降低基体效应的影响。文章研究了样品预氧化熔融条件,采用了不同梯度含量范围的系列标准样品制作校准曲线,建立了钼铁的X射线荧光光谱分析方法。该法用于测定Mo、Si、Cu、P等组分,取得良好效果。     

分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷

试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔,硝酸酸化定容后,以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷;在草酸存在下,以硫酸亚铁铵为还原剂,硅钼蓝法测定二氧化硅,本方法操作简单、快速,具有较好的精密度和准确度。     

偏硼酸锂熔矿-ICP-AES法测定高岭土中主要成分

样品经偏硼酸锂一次熔矿分解,在硝酸介质中超声提取,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对高岭土的SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、TiO_2、CaO、MgO、K_2O、Na_2O、P_2O_5、MnO十种元素同时进行测定。通过对高岭土标准物质测定验证,本方法的准确度和精密度均符合地质矿产对各元素定量分析要求。     

硼酸二乙醇胺酯防锈剂的制备

防锈油在使用过程中易出现易燃、易爆、不易清洗、污染环境等问题,为了减少防锈油的使用,通过对多种防锈材料进行研究、复配,开发了一种新型环保型水基防锈剂。以硼酸二乙醇胺酯为主要防锈成分,添加丙三醇、三乙醇胺、苯甲酸钠为防锈助剂,YG-Na为高分子成膜剂。通过硼酸与二乙醇胺反应、甲醇带水,合成了不同于市面一般硼酸二乙醇胺酯液体形态的白色固体硼酸二乙醇胺酯。经过一系列单片、叠片试验以及湿热试验,确定了环保型水基防锈剂的最佳配比为硼酸二乙醇胺酯5%、丙三醇5%、三乙醇胺5%、苯甲酸钠2.5%、YG-Na 0.6%,水余量。结果表明,在最佳配比条件下,试片在湿热箱内防锈时间达到18 d以上,远超市售水基防锈剂的平均水平。所研制的环保型水基防锈剂防锈效果好,生产成本较低,能够大量替代防锈油的使用。     

火试金富集原子吸收法测地质样品中的常量金

本文主要应用铅试金富集方法,配料试剂主要是无水碳酸钠、硼酸、二氧化硅、淀粉和氯化钠。主要研究了在不同地质矿物中所需的配料比,并对每种配比条件下的原料还原力进行了理论研究。火试金的测定一般是指重量法测定,分金要在十万分之一的天平上称重量。由于十万分之一的天平价格昂贵,一般单位很难配备。所以,经过实验摸索,对此步骤进行了改进。将分金合粒用王水处理后,于火焰原子吸收测定含量。     

高效液相色谱法检测速溶咖啡中的丙烯酰胺

本文建立了测定速溶咖啡中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、涡旋振荡、离心沉淀、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,最后采用Agilent 1260series高效液相色谱仪进行测定。该方法的色谱条件为流动相:乙腈:水(v:v,4:96);流速为1ml/min;进样量为20μL;检测波长为200nm;柱温为28℃。该方法标准曲线的相关系数为0.99959。该方法具有样品处理简单、灵敏、测定周期短、准确度比较高,适用于大量样品的快速筛选,测定。     

硼酸氧化锌催化法合成阻燃剂硼酸锌的研究

介绍了以硼酸、氧化锌为原料在催化剂作用下,合成阻燃剂硼酸锌最佳工艺条件。     

核电级高纯硼酸的制备工艺探讨

硼酸属于无机化工原料,广泛应用于工业各领域,但是长期受到制备工艺技术的限制,尚难以满足核电工业的要求,因此,重视核电级高纯硼酸制备工艺的研究具有重要的现实意义.本文基于传统工业硼酸生产工艺,对核电级高纯硼酸制备工艺进行优化,并对其可行性及经济价值进行探讨,以期能够为该项技术的产业化提供一定的指导.     

X射线荧光光谱法分析锰矿中的锰及其他元素

利用瑞士ARL-9800XP型荧光光谱仪,采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,通过灼烧标准样品的方法,实现了锰矿中Mn,Fe,Si,Al,Ca,Mg等元素的在线分析,缩短了分析时间,提高了工作效率,降低了劳动强度。     

天然气中硫化物分析方法标准比较分析(续完)

单个硫化物或硫化物特征官能团的测定１用带电化学检测器的气相色谱仪测定臭味硫化 物（ ＩＳＯ ６３２６—２）［７］ 该方法适用于天然气中硫化氢、甲硫醇至丁硫醇及其同系物、四氢噻吩等单个臭味硫化物含量的测定,但不适于硫氧碳含量测定。该法测定范围为０． １～ １００ｍｇ／ｍ３（以硫计）,方法重复性优于 ５％。对所测定的每个组分准确度约为 １０％。该法也可用于有机硫化物和二硫化物的测定,但分析条件有所不同。该方法的原理是臭味硫化物在一台带有一根色谱柱的气相色谱仪上分离。分离后的各硫化物组分在对天然气中主组分不敏…     

左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定

为建立气相色谱法测定左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的方法,采用气相色谱检测,FID检测器,柱温为40℃,进样口温度为140℃。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法适合于左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐中溶剂残留的测定。     

在线消解-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用该方法测定水中总氮的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均满足试验测定要求。实验方法快速、准确可靠,是测定水中总氮含量的有效方法。     

铜盐催化下吲哚与芳硼酸偶联反应的研究

文章以吲哚为底物,在CuCl催化条件下,研究其与各种芳硼酸之间的偶联反应。     

高效液相色谱法测定纳米海绵中游离甲醛含量

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定纳米海绵中游离甲醛含量的分析方法。以2, 4-二硝基苯肼为衍生剂与甲醛反应生成2, 4-二硝基苯腙。在352nm波长处,HPLC测定,外标法定量。该方法在0.02～20mg/L浓度范围内具有良好线性,相关系数(r~2)为0.9999,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于纳米海绵中游离甲醛含量的测定。     

NiCl_2(dppp)催化下酚的活化、酚与芳硼酸的偶联反应同步进行的探究

以酚为底物,以PyBroP为活化基团,在过渡金属NiCl_2(dppp)催化条件下,酚的活化、酚与芳硼酸的偶联反应同步进行。     

三门1~#机组硼酸配比回路优化

压水堆机组一回路的硼浓度与反应堆反应性控制密切相关,硼浓度非预期波动将导致一回路平均温度和反应堆功率偏离预期,严重危及反应堆安全。三门1~#机组化容控制系统的硼酸配比回路,由于设计问题经常出现硼偏差报警,获取的硼酸浓度与目标硼浓度不符。提供一种优化方式,有效解决硼酸配比回路报警的问题。     

滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量

为了消除发酵液中还原糖的影响,建立了高碘酸钠滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量的方法,该方法的回收率为98.5%,RSD值为1.69%。本法操作简便,成本低廉,适用于发酵液中甘油含量的测定。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04~0.068μg/L,回收率可以达到84%~106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子质谱测定土壤中痕量硒的研究

本文采用微波消解的方法,用电感耦合等离子质谱测定土壤中硒的含量,土壤样品在经过微波消解处理后,选用硒的同位素82Se,用Rh作为内标元素,用该方法对土壤标准物质进行分析,其结果与参考值基本吻合,结果表明该方法具有较好的准确度和精密度,为土壤中痕量硒的分析测定提供了一种方法。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP- AES）法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04-0.068μg/L,回收率可以达到84%-106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。