用镉诱导黄瓜产生金属硫蛋白抗体的制备及检测

用镉诱导黄瓜叶片组织产生金属硫蛋白,经分离纯化,血清白蛋白偶联后作为抗原。采用背部皮内、皮下和耳缘静脉注射免疫家兔,制备出效价为1∶16的免疫血清。用饱和硫酸铵盐析法和Sephadex G-200柱层析分离纯化IgG。经测定纯化后的IgG蛋白含量为0.9364mg/mL。用纯化的IgG建立黄瓜Cd—MT的斑点免疫试验检测方法(Dot Immunobinding Assay)。可检测黄瓜Cd—MT的最低含量为200pg/mL。     

毛细管电泳法检测饮料及雪糕中的五种色素

建立了毛细管电泳法同时测定饮料和雪糕中亮蓝、日落黄、新胭脂红、苋菜红、柠檬黄5种色素含量的分析方法。研究了波长、电压、缓冲溶液浓度配比、pH值等条件对分离效果的影响。结果表明:在波长250 nm,电压25 kV,pH=11.5,10 mmol/L Na_2B_4O_7-5 mmol/L NaH_2PO_4缓冲溶液中,以上5种色素得到较好分离。该实验方法的线性范围为5～1000μg/mL,R~2≥0.9926,最小检出限为1.0～8.2μg/mL,平均回收率在94.40%～101.37%之间。此方法操作简便、灵敏准确、分离效果良好,在饮料及雪糕中色素的检测上取得了较为满意的结果。     

三聚氰胺免疫层析试纸检测方法研究

研究免疫层析试纸方法快速检测样品三聚氰胺残留。采用戊二醛法和重氮法分别合成三聚氰胺-明胶和三聚氰胺-牛血清白蛋白,作为免疫抗原和检测抗原。按常规方法制备抗三聚氰胺多克隆抗体并用胶体金标记。制作免疫层析试纸,通过观察金标抗体在试纸条上检测线的呈色现象,判断样品中三聚氰胺的残留量。结果表明,本方法可在15分钟以内完成检测,检测限为1.0μg/mL,可应用于牛奶等样品中三聚氰胺残留的快速检测。     

固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量

文章建立了一种测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量的方法。样品前处理净化过程采用固相萃取(Solid-phase Extraction,SPE)净化和富集,用Rtx-1毛细管柱分离,用ECD检测器检测。该方法的检出限α-六六六、β-六六六、γ-六六六C、δ-六六六、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT均为0.001 mg/kg。回收率在80%～120%,相对标准偏差为1%～6%。操作简单,有较高的精密度,能够满足林业灌溉水中六六六、滴滴涕含量测定的要求。     

毛细管气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯

采用毛细管气相色谱法对胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯进行同时分离分析。研究了分离分析苯、甲苯、二甲苯的最佳条件。三种物质的检测限都小于5×10-10g/s,精密度都小于3%,具有较好的检测限和精密度。     

海参水煮液中α-葡萄糖苷酶活性抑制组分的分离

以海参水煮液为原料,采用超滤膜,凝胶过滤层析等方法对α-葡萄糖苷酶活性抑制组分进行分离。结果显示,活性抑制组分B的IC50值为34.6mg/mL,经化学成分定性分析表明该组分含有糖类和蛋白质成分。     

牛奶——完美的食品

牛奶是一种完美的营养食品。它含有丰富的高质量的蛋白质、脂肪、碳水化合物及大量的维生素和矿物质。每一百克牛奶所含营养成分为 ;脂肪３．５克 ,蛋白质３．２克 ,乳糖４．６ % ,矿物质０．７克 ,生理水８８克。乳脂含有人类所需的脂肪酸和磷脂 ,且脂肪球颗粒小 ,呈高度乳化状态 ,极易消化吸收。奶蛋白主要是酪蛋白和乳清蛋白 ,它含有人体所需的全部必须的氨基酸 ,乳蛋白比例适当 ,其消化吸收率高达９８ % -１００ % ,有利于人体构成肌肉组织 ,是人类食品中优质蛋白质极好的来源。牛奶含天然钙特别多 ,每一百克鲜牛奶含钙１２０毫克 ,且适…     

HPLC法测定益智健脑胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益智健脑胶囊中补骨脂素的含量。方法:采用AgiLent1 200serier SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(40:60)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为10μL,检测波长为250 nm。结果:补骨脂素在25.06~250.60μmg/mL范围内线性关系良好,r=0.99994,平均回收率为98.97%,RSD=0.61%,补骨脂素与供试品中其他组分色谱峰达到基线分离,分离度良好,补骨脂素峰理论塔板数不低于4 000。该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

锶特效树脂用于气溶胶中锶-90的分离测定

采用锶特效树脂对气溶胶锶-90进行快速分离,用低本底α/β测量仪测定β活性。建立了气溶胶锶-90的快速测量方法,对已知活度土壤标准物质进行测量,验证方法可行性,对气溶胶样品及加标回收率进行测量,将结果与历年来广西国控点气溶胶比较,验证结果的稳定性。结果表明,锶特效树脂有着良好的适用性,该方法可高效地将样品中锶-90和干扰核素分离,达到灵敏分离和稳定测定的效果,满足了辐射环境放化分析的高效、灵敏分离测定的要求,适用于气溶胶锶-90的快速测定。     

HPLC法测定青藤碱涂膜剂中青藤碱的含量

目的:建立青藤碱涂膜剂的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Hypersil BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺(磷酸调pH=2.5),流速为0.8 mL/min,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:青藤碱在0.0108 mg/mL~0.216 mg/mL(R2=0.9999)具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=6)。结论:该法准确,重复性好,可作为青藤碱涂膜剂的质量控制方法。     

谈关于流感嗜血杆菌的分离培养实验分析

目的:探讨耐氨苄西林的流感嗜血杆菌产生β-内酰胺酶的机制.方法:对临床分离的112株流感嗜血杆菌耐药菌用纸片法作β-内酰胺酶测定,用PCR法检测产酶流感嗜血杆菌中的β-内酰胺酶基因的存在.结果:纸片法测得产酶菌株32株,产酶率28.6%(32/112):32株产酶菌中PCR法测β-内酰胺酶基因阳性菌株29株,阳性率为90.6%(29/32),其中质粒DNA模板组阳性为25株,基因组DNA模板组阳性为4例.结论:(1)流感嗜血杆菌耐氨苄西林主要由质粒介导产生β-内酰胺酶所造成.(2)PCR法是研究流感嗜血杆菌是否携带β-内酰胺酶基因及该基因所在位置的简便而有效的方法.     

用HPLC检测奶粉中三聚氰胺的体会

湖北省仙桃市产品质量监督检验所在奶粉的三聚氰胺检测过程中经历了三个阶段.从2008年9月三聚氰胺事情开始的第一阶段,我所作为基层质检所还只能按照<乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定>(GB/T 21704-2008)对辖区内的乳制品生产企业进行监控,本来正规严格的乳与乳制品营养测定应该是检测待检样品中的真实蛋白质含量,这在发达国家就是测定所谓的纯蛋白(或称真蛋白),且被中国采用为食品工业的日常标准检测方法.     

探索新方法 构筑新防线——三聚氰胺快速检测色相谱法出台前后

继《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准于10月7日发布实施后,10月15日,由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布实施的《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准引起了     

大体积进样离子色谱法测定水中溴酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.以IonPacAS19分析柱进行阴离子交换分离.以NaOH为淋洗液,作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.001mg/L,在0.005~0.500mg/L范围内具有良好的线性(r=0.9994).将该方法用于市区零售市场瓶装饮用水和水源水样品中痕量溴酸盐的检测,对样品进行加标,溴酸根的回收率为90.5-102.5%,连续进样6次(n=6),相对标准偏差(RSD)小于4.5%.该方法快速、准确度高,具有一定的实用价值.     

饮用水中的消毒副产物——亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的测定

文章提出了离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的检测方法。水样经0.45um滤膜过滤,滤液进样量为25uL,以AS19为离子交换柱,20mmoLKOH作为淋洗液,流速为1.0mL/min,采用电导检测器进行检测。亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度在0.1～0.8mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,溴酸盐质量浓度在0.01～0.1mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为亚氯酸盐0.002mg/L、氯酸盐0.003mg/L、溴酸盐0.0006mg/L。以水为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.0%～109.6%之间,测定值的精密度RSD(n=6)<5%。     

原料乳与乳制品的三聚氰胺检测技术探讨

液相色谱是原料乳与乳制品中三聚氰胺检测重要的初筛手段,实际工作中如果检测出来样品中含有高于检出限浓度的三聚氰胺,要用气质和液质进行确认,因为液相法有很多时候检出是假阳性。但作为基层检测机构,液相色谱仍然是经济、实用的方法。GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》规定高效液相色谱法检测原料乳与乳制品中三     

原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法

10月15日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准。该方法适用于原料乳中三聚氰胺的快速检测,也适用于不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的快速检测。本刊为满足广大读者要求,特对《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》全文刊登。     

谈关于流感嗜血杆菌的分离培养实验分析

目的：探讨耐氨苄西林的流感嗜血杆菌产生β-内酰胺酶的机制。方法：对临床分离的112株流感嗜血杆菌耐药菌用纸片法作β-内酰胺酶测定，用PCR法检测产酶流感嗜血杆菌中的β-内酰胺酶基因的存在。结果：纸片法测得产酶菌株32株，产酶率28．6％（32／112）：32株产酶菌中PCR法测β-内酰胺酶基因阳性菌株29株，阳性率为90．6％（29／32），其中质粒DNA模板组阳性为25株，基因组DNA模板组阳性为4例。结论：（1）流感嗜血杆菌耐氨苄西林主要由质粒介导产生β-内酰胺酶所造成。（2）PCR法是研究流感嗜血杆菌是否携带β-内酰胺酶基因及该基因所在位置的简便而有效的方法。本实验室成功提高流感嗜血杆菌分离率的基础上，分离获得36株耐氨苄西林的流感嗜血杆菌，用纸片法测定它们产β-内酰胺酶的情况后，用PCR方法对产酶菌中β-内酰胺酶基因的存在与否进行检测，对耐氨苄西林的流感嗜血杆菌产生β-内酰胺酶机制作了初步分析。     

白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法

建立了简便、准确、可靠的测定白酒中山梨酸、苯甲酸的检测方法。样品在氮气保护下蒸发脱醇后以水定容，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇为流动相（92＋8）；在C18反相柱上分离，于230nm波长下进行测定。结果表明：山梨酸、苯甲酸在1．Ong／mL～100ng／mL范围内线性良好，山梨酸、苯甲酸平均回收率分别为98．6％-106．4％、92．3％-102．8％；检出限分别为0．8mg／kg和1．7mg／kg。证明该方法简便快捷、准确可靠。本法可同时测定白酒中糖精钠。     

UPLC-MS/MS法测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法。样品以乙腈匀浆提取,经离心净化后,用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱柱:WATERS ACQUITY C18(100×2.1mm,1.8μm)进行分离。实验结果表明,吲哚及其两种代谢物均在4～100.0ng/mL范围中有较好的线性关系,R~2值均到达0.997以上,回收率均在80.0 %～110.0%,精密度都达到2.50%以下。本方法稳定,操作简便、提取效率高,符合作为检测方法的要求。