ICP-AES法测定磷矿砂中Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量

[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%～8%;Al2O30.10%～4%;MgO0.1%～10%;Na2O＞0.015%;SrO＞0.015%;MnO＞0.015%.     

专利信息 无机化工

实用型低温CO催化氧化催化剂公开号CN 1326811A 公开日 2001.12.19申请人烟台大学摘要本发明是一种用于一氧化碳低温催化氧化的负载型金催化剂,它具有良好的低温催化活性,抗水蒸汽中毒和抗硫中毒等特点。本发明选用活性组分为Au,载体为Fe2O3(或CO3 O4、NiO、NiO·Fe2O3、TiO2、Al2 O3、TiO2/成型氧化物)。在气体体积空速为1.5×103h-1时,可于环境温度、环境湿度下催化CO氧化反应,当原料气中CO浓度为1.0％时,可连     

原子吸收分光光度法测定棕刚玉砂中三氧化二铁

采用在样品中加入EDTA以消除Al2O3基体所产生的干扰,用原子吸收光谱法测定棕刚玉中的Fe2O3含量.该方法简便、准确.     

专利信息 有机化工

正丁烷氧化制顺酐用催化剂及基制备方法公开号 CN 1345630A 公开日 2002.4.24申请人 中国石油化工股份有限公司本发明涉及正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐催化剂及其制备方法。它由V2O5、H3PO4、ZnSO4和选自Fe、Co、Mo、Ni、Cu的第四组份及选自Er、Ho、Gd、Pr、Dy、Nd的第五组份制成。制备时,先将V2O5、H3PO4、ZnSO4在醇类作用下还原,然后加入MoO3及稀土氧化物继续反应制得基质粉;然后加入粘结     

一起锅炉高温烟管腐蚀原因的分析

锅炉烟管因腐蚀造成渗漏,腐蚀产物由Fe3O4、α相中的Fe2O3以及Ca、Fe离子化合物组成.在腐蚀表面层的红褐色产物是各种形态的氧化铁(如Fe2O3等)以及Ca、Fe离子化合物并以铁垢形式存在;腐蚀产物中的黑色粉末为Fe3O4.根据腐蚀原理并结合锅炉运行状况对该锅炉烟管腐蚀特征、机理、原因进行分析,可以认定该锅炉烟管腐蚀为电化学腐蚀,腐蚀的形式为局部腐蚀,腐蚀类型为氧腐蚀及沉积物下碱腐蚀.     

木腐真菌分泌的低分子量物质在木质纤维素生物降解过程中作用机制的研究

从杂色云芝（Coriolus versicolor）培养基中分离到一类低分子量组分,该组分具有螯合Fe3＋的能力,并能够将Fe^3＋还原为Fe^2＋,推测该组分可能是Fenton反应中的一类电子传递体。采用三倍体毛白杨作为研究对象,设计对照,用SEM、AFM等手段检测了低分子量物质与酶协同对木材的作用。实验结果表明,低分子量物质和大分子的酶类协同作用能够破坏致密的木质纤维结构,形成较小的木纤片段,更利于酶进行进一步的降解,推测这类低分子量物质在木材降解的初期具有重要的生物学功能。     

亚硫酸钠还原法--重铬酸钾滴定法测铁矿石中铁的含量

采用亚硫酸钠做还原剂将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用重铬酸钾滴定法测出铁矿石中铁的含量，从而避免了剧毒试剂HgCl2的引入，有效避免了环境污染，用于铁矿石中铁含量的测定，结果满意。     

赤铁矿的选择性磁种磁化研究

磁种磁化是一种将强磁性物质（例如：四氧化三铁）选择性地吸附于目的矿物表面,达到增强矿物磁性的目的选矿方法。本文采用化学共沉淀法合成微细粒的Fe3O4,对合成的微细粒的Fe3O4进行十二烷基硫酸钠表面疏水化,并以此作为磁种对采用油酸钠表面疏水化的赤铁矿进行选择性回收。探索了磁种合成过程的碱的选择和用量、磁种用量、磁种大小等因素,并阐述了磁种与赤铁矿疏水缔合的过程。     

复合肥中氧化镁含量的测定方法研究

[目的]寻找快捷高效、准确测定复合肥中氧化镁含量的方法.[方法]采用在酸性介质中加入EDTA先与Mg等金属离子络合的办法,在氢氧化胺-氯化铵缓冲溶液中,用Mg2+标准溶液反滴过量的EDTA,从而避免用传统方法而产生MgNH4PO4沉淀的可能.同时本文又对此法进行了室间比对、加标回收、精密度试验等测试分析探讨.[结果]室间比对,标准偏差为0.08,0.12,相对标准偏差为2.62%,5.50%;加标平均回收率为98.14%,标准偏差为2.37,相对标准偏差为2.41%;实际样品的精密度实验标准偏差为0.035,相对标准偏差为1.5%.方法的室内允许差为0.10,室间允许差为0.36.[结论]此法具有很高的精密度和准确度,在复合肥中MgO测定上具有重要的理论意义和实用价值.     

锰改性Pt/Al2O3催化剂对煤层气脱氧反应影响的研究

以氧化铝为载体，Pt为主活性组分，通过调节添加助剂Mn元素在催化剂中含量及调节制备过程中浸渍液的浓度、浸渍液的pH值及改进浸渍方法，成功制备了改性Pt- Mn/Al2O3催化剂，研究了其对煤层气脱氧反应的催化活性。与未改性的Pt- MnAl2O3催化剂相比，催化剂对煤层气脱氧反应活性增强，表明所制备改性Pt- Mn/Al2O3催化剂是一种高活性蛋壳型氧化催化剂。应用ICP- AES、BET及气相色谱仪对催化剂结构进行了结构表征，结果表明，Mn元素的添加对Pt/Al2O3催化剂高温活性具有重大的影响；同时，存在一个最适合的Mn元素的含量及Pt元素的最低量，使得该催化剂的活性达到最高。     

铁矿石灼烧减量检测方法的改进

为了拓宽灼烧减量检测对象的范围,本方法根据不同种类的铁矿石,分析了水分、氧化亚铁等因素对测定结果的影响,通过加以校正,得到更准确的测定结果。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

HPLC法同时测定番茄沙司中7种违禁色素

建立了同时测定了番茄沙司中的罗丹明B、碱性橙Ⅱ，碱性嫩黄O,苏丹红Ⅰ-Ⅳ等7种染料含量的高效液相色谱法（HPLC）。样品乙腈超声提取、浓缩过滤后，进行HPLC分离检测；结果在17min内可达到对以上七种非食用色素完全分离。试验表明：该方法的线性范围和相关系数为0.5-50mg/L和0.9993,检出限为3-10μg/kg;相对标准偏差（RSDs,n=6）为1.3％-3.0％     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

ICP-OES同时测定机电产品中多种金属元素的研究

建立了同时测定机电产品中10种金属元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。通过优化仪器分析条件,采用各元素特征波长谱线定性,外标法以特征谱线强度进行定量。方法对不同金属元素的测定限（LOQ）在0.1～40mg/kg之间,回收率为89%～105%,相对标准偏差在0.95%～4.02%之间。方法简便、准确、灵敏、快速,回收率高、精密度好。     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。