气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定小麦中黄曲霉毒素B1

基于GB 5009.22—2016第一法,建立小麦中黄曲霉毒素B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法).小麦样品经粉碎、提取和直接稀释,采用C18柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L乙酸铵溶液(A)—甲醇(B)为流动相,梯度洗脱.用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描.研究结果表明,建立...     

苹果中啶虫脒残留量快检测定及方法评估

为评估苹果中啶虫脒残留快检试剂盒的适应性,本文以阿克苏市市售苹果为检测样品,以《水果、蔬菜中啶虫脒残留的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23584—2009)为参比方法,根据《食品快速检测方法评价技术规范》对快检试剂盒进行了评估.结果表明,试剂盒1的灵敏度为100％,特异性为66.67％,假阴性率为0,假阳性率为...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中的罂粟壳成分

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法,检测了汤料食品中的罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因和吗啡含量。结果显示,该检测方法简单易操作,检测准确率以及精密度高,可为汤料食品中的罂粟壳成分检测提供技术保障。     

香兰素检测技术研究进展

香兰素因其独特香味而广泛应用于食品中,但超量摄入会损害人们的健康,因此,对食品中香兰素的检测很有必要。本文综述了紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、传感器法及纳米分析法等方法检测技术进展,分析了不同方法的回收率、RSD及检出限,旨在为今后开发快速、简便、高灵敏度的香兰素的检测技术提供理论参考。     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中15种唑类抗菌药物

本文建立了肉类中甲硝唑、益康唑、奥硝唑等15种高风险唑类抗菌药物的高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)的测定方法。实验结果表明,该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高,可同时完成15种唑类抗菌药物在肉类中的检测。     

水产品中硝基呋喃类代谢物残留危害及其常用检测方法

本文介绍了水产品中硝基呋喃类代谢物的危害,对其残留量的常用检测方法即高效液相色谱串联质谱法、高效液相色谱法、酶联免疫法、胶体金免疫层析法等进行了简介,并作了总结比较,为水产品中硝基呋喃类代谢物残留检测提供参考.     

2019—2021年常熟市动物源性食品中喹恶啉类兽药残留监测分析

目的:了解常熟市市场上动物源性食品中喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留情况.方法:2019—2021年,在常熟市各大超市、农贸市场采集各类动物源性食品,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测.结果:喹乙醇在猪肉、鱼肉、鸡肉、牛肉、猪肝和猪肾中均未检出;喹恶啉-2-羧酸在猪肉、鱼肉和牛肉中未检出,在鸡...     

液相色谱-质谱/质谱法检测虾中四环素

四环素类药物是一类广谱抗菌药物,在畜牧业、渔业中得到广泛应用.该药物的不合理使用易导致环境及动物源性食品中药物残留超标,从而威胁公共卫生安全.液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法之一.本实验采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry...     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^-1呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^-1,低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。     

婴幼儿鱼肉泥辅食中无机砷测定方法的研究

目的:探讨运用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(High Performance Liquid Chromatography Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测婴幼儿鱼肉泥辅食中所含无机砷水平的具体应用效果.方法:用硝酸溶液提取鱼肉泥辅...     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中硝基咪唑类药物残留量

建立一种快速、准确检测猪肝中甲硝唑、甲硝唑代谢物、地美硝唑、二甲硝基咪唑-代谢物、洛硝哒唑和异丙硝唑类药物残留量的分析方法.样品通过甲醇提取,C18柱净化,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水/甲醇梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法进行检测.该方法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,重现性...     

水产品中磺胺类药物检测能力验证质量控制分析

为保证实验室检验结果的准确性,参加了农业农村部组织的水产品中磺胺类药物检测能力验证活动,并对考核结果进行分析与经验探讨,以提高实验室检测能力.根据作业指导书要求,检测方法推荐使用《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(农业部1077号公告-1-2008),对提取溶剂和净化方式进行优...     

云南省淡水鱼中兽药残留现状分析

目的:分析云南省淡水鱼中的兽药残留情况.方法:在云南省16个州(市)的养殖和流通环节抽取8种共680批次淡水鱼,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中硝基呋喃类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和三苯甲烷类5类共28种兽药残留.结果:共有95批次样品检出药物残留,检出率为13.97％,检出药物为恩诺沙星、环丙沙星、氯...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈.腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1％甲酸的甲醇溶液和0.1％甲酸的5 mmoL·L-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,...     

林下三七不同部位萜类成分分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对三七的根、茎、叶和果实进行化学成分分析,并通过代谢组学的方法筛选出不同部位的差异代谢物,为提高三七的利用率和精深加工提供基础.结果表明,三七的根、茎、叶和果实共有差异代谢物5种,分别为人参皂苷Rg2、Vina-人参皂苷R1、三七皂苷R1、人参皂苷Ro及人参皂苷Rc;三七叶片与根相比,差异...     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,再经七氟丁酸酐衍生后,氮吹至干,正己烷溶解。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱测定中采用电子轰击离子源,选择离子监测模式。结果表明,方法检出限(3S/N)在0.1~0.3μg·kg^-1,方法的回收率在71.64%~91.08%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.04%~3.20%。     

固相微萃取结合GC-MS法对青海地产食醋中挥发性成分分析

与其他食醋相比,青海地产食醋挥发性成分的研究资料相对较少,其化学组成尚不清晰.本研究以4种不同类型青海地产食醋成分为主要实例,分析了食醋中各种微量元素对整体风味和主体成分的不同影响.采用了固相微萃取结合气相色谱-质谱法(Gas Chromatography Mass Spectrometry,GC-MS)联用技术对青海...     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量

本研究建立鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法 ,进行预处理后,取上清液用高效液相色谱-串联质谱法检测,在3.0～10.0μg/kg范围内,3种抗球虫药物的代谢物残留量呈良好线性关系,相关系数均>0.999,回收率在87.5%～109%,相对标准偏差在1.39%～2.04%。本法灵敏、准确,适用于鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的代谢物残留量的测定。