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相似文献
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1.
目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮和薄荷脑分别在15.172~303.44μg/mL(r=0.999 9,n=6),44.088~881.760μg/mL(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论:建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法,快速、简便、准确,能用于评价薄荷药材的质量。  相似文献   

2.
CZ-60/30型空气压缩机是中等压力活塞式空气压缩机系列产品之一。该压缩机为立式结构(图1),其特点是Ⅰ、Ⅱ级空气压缩缸共用1个活塞,活塞缸体四周设有水套,并在Ⅰ级缸空气输出和Ⅱ级缸的空气压缩输出的气路之间设有独立的水冷却油水分离器。当活塞从上死点向下运动时,Ⅰ级缸为吸入过程,Ⅱ级缸为压缩输出过程;当活塞从下死点向上运动时,Ⅰ级缸为压缩输出过程,Ⅱ级缸为吸入过程。经过5年多的运行,笔者总结了该机常见故障和排除方法介绍如下,供同行维修时参考。  相似文献   

3.
1.故障现象用于监控10000m3/h制氧机组运行的DCS出现报警,调取报警信号,发现DH-80空压机二级Y向、三级X向振动值分别为63μm和50μm(压缩机每级轴振动测量为双探头,分别为X向和Y向),超出预定值而产生报警。振动参数设定为一二级>58μm报警,>70μm联锁停车,三四级>53μm报警,65μm联锁停车。根据以往经验立即组织人员对空压机各级叶轮多次喷水,但振动值下降不多,仍达到60μm和53μm。  相似文献   

4.
一等奖婀娜多姿——由承德可大毛纺织有限公司生产,面料成分为50%的19.6μm羊毛、45%的17.2μm棉、5%的40/100氨纶包覆纱;纱支(N):经48/2,48/1+氨纶,纬48/2,48/1+氨纶;捻度(捻/10cm)单纱×股纱:经Z66/  相似文献   

5.
建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0~100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%~103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。  相似文献   

6.
建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。  相似文献   

7.
邵广晴 《化工管理》2022,(18):29-32
文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C_(18)4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208~105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。  相似文献   

8.
基于固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法技术,建立可同时测定豆芽中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星和恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围0.5-10μg/mL,平均回收率为73.9~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.54~6.69%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.1~1.0μg/kg,定量限(LOD,S/N≥10)为0.2~4.0μg/kg。  相似文献   

9.
潘三煤矿1煤层底板太原组灰岩水是煤矿开采过程中影响较严重的含水层,通过对该层水样的采取,结合各种测试方法,研究了太灰水中稀土元素地球化学特征等。结果表明:太灰水中轻稀土元素范围为0.02μg/L-0.08μg/L,均值为0.04μg/L,重稀土元素范围为0.01μg/L-0.02μg/L,均值为0.01μg/L,稀土元素总量(∑REE)变化较大,介于0.03μg/L-0.11μg/L之间,均值为0.05μg/L;太灰水中稀土元素分布以轻稀土亏损、重稀土富集为特征,且有明显的Eu正异常和Ce负异常。  相似文献   

10.
钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚在pH值为8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中的反应有一灵敏的极谱络合吸附波,其峰电位在-0.74V左右,钴质量浓度在 0.001~1.4μg·mL-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系,检出限为0.0005μg·mL-1。对电极反应机理进行了探讨,所拟方法适用于中草药中钴含量的测定。  相似文献   

11.
建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5~200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。  相似文献   

12.
目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx(4.6mm×250mm.5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.01)1%磷酸二氢钾溶液(55:45).流速为1.0mll/rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1.2mg/m1~18ng/ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X+312.92(R:0.9999).平均回收率为㈨{).2%;盐酸克仑特罗在0.8~1.2μg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=8.85X—1.13(R=0.9987),平均回收率为100.5%.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.  相似文献   

13.
在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。  相似文献   

14.
目的建立用RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮/格列美脲片中罗格列酮和格列美脲的含量。方法色谱柱为Thermo C18柱(4.6mm×250mm,10μm);乙腈-磷酸二氢铵(用磷酸调pH3.0)=55:45;流速1.0ml/min;检测波长232nm,柱温(40±2)℃。结果马来酸罗格列酮进样量在3.2~4.8μg范围内有良好的线性关系,回归方程为y=15121x+312.92相关系数为r=0.9994(n=5);格列美脲进样量在1.6~2.4μg范围内有良好的线性关系,回归方程为y=5621x+230相关系数r=0.9998(n=5)。结论该检测方法简便准确,可用于复方马来酸罗格列酮/格列美脲片的质量控制。  相似文献   

15.
以混合脂肪酸甘油酯为基质制备甲硝唑中空栓和普通栓,通过紫外分光光度法测定2种栓剂含量及累积溶出度,并考察其体外释放速度。结果表明:甲硝唑检测质量浓度的线性范围为3~15μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.26%(RSD=0.85%);中空栓比普通栓释药速度快。  相似文献   

16.
微气泡曝气中微气泡收缩特性研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
微气泡曝气是一种新的气泡曝气方式,气泡特性对微气泡曝气性能具有显著影响。采用气-水旋流微气泡发生装置,考察了微气泡曝气中气泡尺寸和微气泡收缩特性及其影响因素。结果表明,微气泡发生装置在清水中产生的微气泡平均直径为55.85μm,标准偏差为30.03μm;40~50μm直径范围内的微气泡所占的体积分率最大,表面活性剂SDS会降低微气泡的平均直径。微气泡具有加速收缩消失的行为特性,微气泡初始直径与收缩时间之间存在显著的正相关关系,静态条件下相同初始直径的微气泡收缩过程存在明显差异。表面活性剂SDS存在时,微气泡的收缩时间显著延长。微气泡的收缩时间与传质区域面积具有负相关关系,表明微环境影响微气泡收缩过程。  相似文献   

17.
2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析   总被引:1,自引:1,他引:0  
通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。  相似文献   

18.
HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质   总被引:2,自引:1,他引:2  
建立了注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,最低检测量为5.29 ng/mL,本法专属性强、准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。  相似文献   

19.
水产品中孔雀石绿及其代谢物快速检测方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
窦红 《河北工业科技》2010,27(6):385-387
建立一种简便、快速的检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。采用乙腈提取、固相萃取柱净化浓缩,氧化剂将隐性孔雀石绿氧化为孔雀石绿,用化学比色法观察结果,从而建立一种简便、快速的初筛方法。加标回收率为70%~95%,相对标准偏差为5.46%~9.90%,孔雀石绿及代谢物的检出限分别为2μg/kg和4μg/kg。本方法相对于国标法操作更简便快速,适用于大批量样品检测。  相似文献   

20.
石家庄市环境空气中VOCs及恶臭污染特征研究   总被引:4,自引:2,他引:2       下载免费PDF全文
采用SUMMA罐采样-空气预浓缩-GC/MS,对石家庄市东北工业区10个环境受体点位30个样品中VOCs及恶臭污染物进行定性定量分析。结果显示,石家庄市VOCs及恶臭污染物检出物质的总质量浓度为639.8~1 403.8μg/m3,全市平均总质量浓度为1 019.2μg/m3。各点位硫化物含量最低,质量分数低于1.0%;卤代烃和芳香烃所占比例分别达到29.0%(质量分数)和21.3%(质量分数);烷烃和烯烃含量分别为17.8%(质量分数)和15.9%(质量分数)。将石家庄市各类VOCs平均浓度与国内外其他城市作比较,石家庄市的环境空气中VOCs的浓度处于较高的水平。根据石家庄市受体成分谱图显示,乙酸丁酯是成分谱图中含量最高的组分,所占比例为9.5%(质量分数),甲苯次之,含量为9.4%(质量分数),显示出乙酸丁酯和甲苯污染源对于石家庄市受体的重要影响。烷烯烃类中,C3—C5低碳数组分相对含量较高;在卤代烃的化合物中,二氯甲烷是含量最高的组分,所占比例为5.0%(质量分数)。  相似文献   

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