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相似文献
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1.
HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质   总被引:2,自引:1,他引:2  
建立了注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,最低检测量为5.29 ng/mL,本法专属性强、准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。  相似文献   

2.
目的:建立了测定大鼠血浆中叶黄素含量的LC-MS/MS法.方法:血浆样品经乙醇沉淀蛋白,叔丁基甲醚萃取,真空抽干及流动相溶解等预处理过程后,进行LC-MS/MS分析.以甲醇-0.1%甲酸水溶液(87:13,V:V)为流动相,Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 mm)进行分离.采用大气压化学电离源(APCI)、多反应监控(MRM)方式进行正离子检测,内标法定量(内标为麦角甾醇).结果:测定血浆中叶黄素的线性范围为5~200 ng/mL,线性相关系数r=0.997;定量下限为5 ng/mL;低(10 ng/mL)、中(50 ng/mL)、高(160 ng/mL)三个浓度的方法回收率分别为69.7%、94.9%和98.1%;提取回收率分别为75.3%、70.9%和73.4%.结论:本方法分析测试时间短、灵敏度高,适用于血浆样品中叶黄素的测定.  相似文献   

3.
提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0~10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。  相似文献   

4.
张玉  李金明  刘波  刘毅 《河北工业科技》2012,29(2):69-70,81
建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32~137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。  相似文献   

5.
建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定氨苄西林钠中聚合物含量。采用TSK-gel G2000SW_(XL)柱(7.8mm×30cm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.01mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61:39)]:乙腈(95:5);流速为0.7m L/min;检测波长为230nm;柱温为30℃。氨苄西林的线性范围为0.4~4.8mg/mL(r=0.9995),浓度与峰面积呈良好线性关系;定量限为10.8 ng,检测限为4.2ng。该方法准确可靠、重复性好、专属性强,能有效测定氨苄西林钠中聚合物的含量。  相似文献   

6.
4.接触腐蚀 如果铝及其合金与异种金属材料长久接触.往往会产生接触腐蚀。 1)与异种金属材料长久接触会产生电蚀(电池作用腐蚀)。 2)与非金属材料接触会产生接触腐蚀(间隙腐蚀)。 一般金属材料及其合金单独在电解溶液中都能保持各自的电极电位,但是与高电位的银(-0.08V)、铜(-0.20V)、铁(-0.58V)相比,低电位的铝(-0.85V)、锌(-1.00V)、镁  相似文献   

7.
本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。  相似文献   

8.
抗生素富集于鱼体内,通过食物链对人类健康构成危害。通过对高效液相色谱仪的检测波长、流动相及流速、提取方法等几方面的优化,使用Spherisorb C18 柱,以V(乙腈)∶V(磷酸二氢钠)(EDTA的浓度为0.001mol/L)=28∶72作为流动相,在355nm的检测波长下,成功地进行了人工饲养淡水鱼体内的四环素、金霉素、土霉素等残留物的定量检测,平均回收率约为98.0%,平均相对标准偏差约为4.63%。  相似文献   

9.
采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。  相似文献   

10.
目的:本文介绍了高效液相色谱法同时测定植物生长激素复硝酚钠的3种组分,5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠含量的方法。方法以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以甲醇+水=60+40(V/V)做流动相,在254nm波长处测定。结果复硝酚钠样品中有效成分能达到有效分离;三种组分的线性相关系数分别为0.9929、0.9921、0.9931。对方法精密度进行试验;测得其相对标准偏差分别为0.47%、0.49%和0.35%。  相似文献   

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