2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的合成

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸类化合物多用于新型头孢菌素类药物的合成,确定了其合理的工艺路线,以氰基乙酰胺为原料,经肟化、烷基化、三氯氧磷脱水、氨解、溴代、环合、碱性水解得到目标产物。     

二（三氯甲基）碳酸酯合成1，5-萘二异氰酸酯工艺研究

本文主要研究了二（三氯甲基）碳酸酯代替气态光气合成1,5-萘二异氰酸酯工艺,考察了物料配比、催化剂对反应的影响,并对合成工艺进行了优化。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

HTS分子筛催化丙烯环氧化反应研究

中石化石油化工科学研究院在传统水热合成TS-1分子筛的基础上，自主开发了TS-1分子筛重排改性工艺。该工艺具有制备重复性好的优点，经重排改性后的TS-1分子筛晶粒具有空心结构（商品牌号为HTS），催化苯酚羟基化反应的活性可提高2—4倍，催化环己酮氨肟化反应的活性亦有大幅度提高，且已成功应用于巴陵石化公司己内酰胺的工业化生产中。石油化工科学研究院在HTS用于催化丙烯环氧化反应的研究中，考察了成型黏结剂、反应温度对HTS催化丙烯环氧化反应的影响。     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

对氨基苯甲醚的合成新工艺

文章提供的对氨基苯甲醚合成路线,是通过研究物料浓度、进料速度、反应温度、搅拌转速等因素对最终产品纯度的影响,得到的相对优越的制备工艺。与传统合成路线相比,此路线具有节能降耗、简化操作、提高生产效率、提升产品质量的优势。     

环己酮氨肟化浆态床反应器的改进及实践

针对国内己内酰胺生产企业环己酮氨肟化生产装置中的浆态床反应器存在的问题进行改进,开发出了平推流-全混流组合式肟化反应系统。经改进,环己酮的转化率和环己酮肟的选择性分别达到99.95%以上,能很好地解决反应产物和催化剂的分离和传热问题。与传统内置金属膜分离技术和外置陶瓷膜分离技术相比,降低了设备投资成本和能耗,减少了副产物,提高了产品收率,目前已实现工业化推广,经济效益和社会效益显著。     

改进苯甲醛二甲缩醛的制备工艺研究

本文对苯甲醛二甲缩醛的制备方法进行了简要的论述,对苯甲醛与硫酸二甲酯缩醛化反应,及其在不同配比状态下发生的反应变化进行了研究,最终得出了在以二氯甲烷为萃取溶剂的条件下,当苯甲醛与硫酸二甲酯的投料比处于1:(1.2-1.3)的状态时为反应的最佳投料比。在这一技术工艺下,其具有操作简便、成本低廉,产品质量有保障等诸多优点。     

染料和农药的微胶囊化技术研究

本项目于2000年3月通过了河北省科技厅组织的技术鉴定。该技术以染料和农药为目的物进行微胶囊化,壁材原料易得,价格便宜,合成工艺路线多且工艺简单,反应条件平稳,用自制的共聚型乳化剂乳化芯材效果好。染料微胶囊化后可用普通工艺染色及印花,其中液晶变色染料印花变色效果显著,可解决液晶变色染料由于酸碱氧化等原因极易失去变色可逆性的问题,既节省染料,又减少废水污染,降低了印染成本。农药微胶囊化后具有缓释效果,可降低对人畜毒害,减少用药量,延长药效,防止漂移,减少环境污染。经同行专家鉴定,该项目所研制的粒径在0.3-10.0μm的染料微…     

玻璃基材的新型UV转印胶黏剂

本文采用正交实验设计的方法研究了一种混杂紫外光固化体系的新型UV转印胶黏剂。该体系包括环氧丙烯酸酯树脂、双酚A环氧树脂、自由基光引发剂、阳离子光引发剂和其他助剂。通过控制树脂和引发剂的用量与比例、光照时间、预热温度来进行实验。结果表明：当环氧丙烯酸树脂与环氧树脂的比例为1.5：1,自由基光引发剂：阳离子光引发剂为2：1,光照时间为45s,预热温度为110℃时,UV转印胶黏剂的附着力达到国标0级,耐水性达到最佳的0级,硬度指标为3H。另外,这种混杂紫外光固化体系还具有很多优异的化学性能,比如固化反应快,固化交联密度大,体积收缩率低,后固化现象明显。研究发现,这种混杂紫外光固化体系的UV转印胶黏剂有着广阔的应用前景,而且能够用于玻璃表面的转移印刷。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

副产六甲基二硅醚制备三甲基氯硅烷新技术

采用新的管式反应器装置代替釜式反应器,将生产7-ADCA和7-ACA的副产物六甲基二硅醚有效地转化成了三甲基氯硅烷。与釜式反应器相比,管式反应器装置省去了搅拌,简化了生产工序,减少了催化剂的损失,增大了催化剂重复使用次数,操作简便,催化效率高。对反应条件进行了优化,在n(六甲基二硅醚)∶n(氯化锌)为1∶0.06、反应温度为-2~0℃、反应时间为3 h、通氯化氢速度为20 mL/min条件下,三甲基氯硅烷收率高达86.8%。     

碳酸二甲酯和邻苯二酚合成愈创木酚的研究

用邻苯二酚和碳酸二甲酯直接进行甲基化反应合成愈创木酚,对几种不同催化剂的性能进行了对比,并考察了原料配比、反应温度、碱性介质、催化剂对反应的影响。结果表明:按物质的量比n(邻苯二酚) n(碳酸二甲酯)=1 3投料、在150℃下反应、应用HY分子筛为催化剂,邻苯二酚的转化率可达37.6%。     

超声波法制备纳米硫酸钡影响因素分析

采用超声波法制备纳米硫酸钡,考察了加料方式、反应介质、反应物浓度、超声功率比、超声反应时间、反应温度对粒径的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对产品的粒径、形貌进行了表征。实验结果表明,以无水乙醇作为反应介质,硫酸钠与氯化钡的浓度均为0.25mol/L,采用等体积同时加料方式,超声功率比为40%,反应温度为30℃,超声反应时间为15min,制得的纳米硫酸钡平均粒径为55nm,粒度分布窄,形貌呈不规则球形。     

基于甲醇燃烧数值模拟的炉膛结构优化

为对炉膛结构进行优化,研究了不同炉膛长径比对甲醇燃烧室的温度分布及甲醛污染物排放的影响。以700kW甲醇锅炉为例,对甲醇燃料的燃烧过程进行数值模拟,将在Chemkin中得到的甲醇燃烧动力学反应机理导入Fluent软件中,并进行模拟分析。结果表明,炉膛最佳长径比为0.41时燃烧室内的燃烧最稳定,甲醛排放量达到最低值。     

cis,trans-4-戊基环己基甲酸的合成及异构体转位

采用Ni5249P为催化剂,在水相碱性条件下,反应温度为175℃,反应压力为9 MPa,加氢合成4-戊基环己基甲酸〔m(cis-)∶m(trans-)=75∶25〕。在200~220℃进行异构体转位,可以使4-戊基环己基甲酸产物中m(cis-)∶m(trans-)=2∶98,trans-4-戊基环己基甲酸收率为95%。     

气固流化床制备氯化聚乙烯的研究

对流化床反应器中聚乙烯氯化反应进行了实验研究。探讨了反应操作条件对产品氯化聚乙烯中氯含量的影响。结果表明,反应起始温度、操作气速、原料气中2种气体的流量比、反应时间以及引发方式等条件都会对最终产品的氯含量产生不同程度的影响,产品氯化聚乙烯中的氯含量可以通过改变反应时间等条件在一定范围内进行调节。用气固流化床制备氯化聚乙烯,避免了悬浮法和溶液法中存在的对设备腐蚀严重、溶剂回收难等一系列问题。     

钌碳氢解山梨醇制备C2-C3多元醇影响因素的研究

介绍了山梨醇氢解制备C_2-C_3多元醇以及影响其转化率的各种因素,尤其是硫化钠作为一种钝化剂,减少了气体和副产物的生成,提高了产率。确定了最佳工艺条件,其中催化剂的加量为干物的12.5%(质量分数,下同),反应温度为250℃,氧化钙的加量为5%,硫化钠与钌碳的物质的量比为1:1,C_2-C_3多元醇产率达76.0%,山梨醇转化率达98.8%。     

单体对UV固化体系流变行为的影响

本研究采用流变动力学来表征UV固化体系的固化性能,使用装有UV固化配件的流变仪,实时监测光固化过程中UV固化体系动态弹性模量G＇的变化,考察了单体的种类、含量对固化体系性能的影响。并将流变转化率β与体系动态弹性模量G＇关联起来,进一步推导出可以描述固化反应的非线性动力学方程。结果表明：UV体系固化过程中,单体官能度越大,样品G＇值越快达到平衡,固化速率越快;单体含量越高,G＇达到平衡状态所需时间越长;实验推导出的非线性动力学方程使用流变转化率β表征UV固化体系固化反应进行的程度,使用dβ/dt表征UV固化体系的固化速率,通过实时红外测试验证了该方程的可行性。