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2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析 总被引:1,自引:1,他引:0
通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。 相似文献
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3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。 相似文献
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研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。 相似文献
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介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。 相似文献
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在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。 相似文献
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张居舟 《中国印刷物资商情》2010,(1):57-61
复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程)。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1~100μg/L,样品加标回收率为90%~110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。 相似文献
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为了提高城市尾水中氮的去除率,优化筛选出一株好氧同步硝化-反硝化细菌,通过调整尾水的氨氮浓度,研究其在不同氨氮浓度的尾水中的反硝化能力。结果表明:好氧同步硝化-反硝化细菌FX7h的硝化和反硝化能力较强,在24,48h硝态氮降解率分别达到83.1%和91.1%;在氨氮质量浓度为10mg/L的城市尾水中,总氮、氨氮、硝态氮去除效果最明显,去除率分别为56.9%,70.2%,91.1%;亚硝态氮出现累积,累积率为20%;氨氮质量浓度为15,25mg/L条件下,总氮与氨氮去除效果明显降低;在25mg/L条件下,亚硝态去除率增加,硝态氮去除率不明显。因此,好氧同步硝化-反硝化细菌FX7h在氨氮质量浓度为10mg/L的城市尾水中进行异养硝化和好氧反硝化作用的效果最好,其在实验过程中以去除氨态氮为主。所采用的细菌脱氮方法与传统的生物脱氮相比具有节约运行成本、耐氧性好、平衡pH值等优势,有着广阔的应用前景。 相似文献
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采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。 相似文献
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采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。 相似文献