一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。     

浅谈甲醇羰基化制醋酸中丙酸脱除的研究

首先对丙酸的生成机理进行了分析,并对反应物H2和CH3CH2OH对丙酸的影响进行了阐述。通过生产分析,对提馏塔进行适当的改造和清理,提高了提馏塔丙酸脱除的效果,丙酸含量将会有效降低,提升了产品质量。     

2-氯-5-氯甲基吡啶市场看好

1999年我国开始进行2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)研究。CCMP是生产吡虫啉和啶虫脒等的重要中间体，也是生产医药的重要原料，同时还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶，该化合物也是重要的农药和医药中间体。2003年我国年产量约为1000t。     

α-溴（2-氯）苯乙酸甲酯的合成

α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯和α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯是医药业中重要的中间体。目前合成工艺都存在着反应时间长，收率低，原料价格昂贵，收率低等缺点。现介绍以邻氯苯为原料的合成工艺。     

5—氯—吲哚—2—酮的合成

5-氯-吲哚-2-酮是合成抗菌、消炎、镇痛药物的起始的原料。研究和开发经济、方便、实用的5-氯-吲哚-2-酮的合成工艺具有重要的意义。现介绍以4-氯苯胺和氯乙酰氯为原料，通过氯乙酰化和分子内坏化反应，二步合成目标化合物。     

1-氯丁烷的合成

1-氯丁烷又名氯丁烷或正丁基氯，为重要的精细化工产品，应用于油脂、橡胶、天然树脂、聚乙酸乙烯酯等，还是药物的中间体。本文介绍采用反应精馏技术，在常压下，氯化氢气体与正丁醇进行氯代反应连续合成1-氯丁烷，使生成的1-氯丁烷马上离开反应区域，反应向正方向进行。本工艺没有酸性废水排放，1-氯丁烷质量分数≥99．5％，反应收率≥85％，是绿色生产新技术。     

奥拉西坦的合成工艺改进

介绍了一种合成奥拉西坦的改进方法,以双乙烯酮为起始原料,经氯化开环、酯化得到4-氯-乙酰乙酸甲酯,经氯化、催化甲氧基化两步反应,得到中间产物,再直接与甘氨酰胺盐酸盐在醇类溶剂中环合得到4-甲氧基-吡咯啉-2-酮-1-基乙酰胺,脱甲基保护得到2,4-二氧吡咯啉-1-基乙酰胺盐酸盐,最后还原得到奥拉西坦。该方法简化了操作步骤,总收率达到28.1%,较相关专利提高了5.64%,成本降低,更加适合工业化生产。     

Cargill和Novozymes开发可再生原料生产丙烯酸

Cargill和Novozymes说，它们已达成合作协议，联合开发用可再生原料通过3-羰基丙酸（3HPA）生产丙烯酸的工艺。     

嘧菌酯的新合成方法

报道了一种广谱高效杀菌剂嘧菌酯的新合成方法,首先以2-氯苯甲腈与4,6-二羟基嘧啶为原料催化合成4-羟基-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶,氯化得到4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶。将4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶与(E)-2-(2-羟基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯耦合,生成(E)-2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(嘧菌酯)。3步总收率为79.8%(以2-氯苯甲腈计),原药质量分数为97%。     

2-（2-甲氧基乙氧基）乙醛缩二甲醇的合成

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇是一种重要的中间体，用途极其广泛。其合成工艺国内未见报道。现介绍采用乙二醇一甲醚为溶剂，与金属钠取代反应，再与2-氯乙醛缩二甲醇缩合反应生成产品的合成工艺。     

TiO2/SiO2催化酯交换合成草酸二苯酯

使用负载型TiO2/SiO2催化剂催化了草酸二乙酯和苯酚酯交换反应合成草酸二苯酯。采用NH3-TPD探讨了催化剂表面酸性强弱对草酸二乙酯和苯酚酯交换反应的影响。结果表明,催化性能与TiO2/SiO2催化剂上存在的酸中心强度密切相关,弱酸中心的存在导致了催化剂良好的催化活性。同时考察了不同反应温度、回流温度、原料物质的量比和反应时间等对反应性能的影响。当TiO2负载量为10%(质量分数)时,TiO2/SiO2的催化性能最佳,草酸二乙酯的转化率为49.5%,草酸二苯酯的收率为11.8%,乙基苯基草酸酯的收率为37.7%,目的产物草酸二苯酯和乙基苯基草酸酯的总选择性为100%。     

-5-巯基-1H-四氮唑的制备

介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。     

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的合成

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸类化合物多用于新型头孢菌素类药物的合成,确定了其合理的工艺路线,以氰基乙酰胺为原料,经肟化、烷基化、三氯氧磷脱水、氨解、溴代、环合、碱性水解得到目标产物。     

甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究

研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85～90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

硫酸生产酸洗废酸生产硫酸铝工艺优化研究

为节约资源、减少污染物的排放,将硫酸生产过程中产生的废酸作为硫酸铝生产的原料,以解决废酸的处理与硫酸铝生产的成本调控问题。得到较佳工艺条件:矿渣洗涤次数为4次,矿粉过量5%,硫酸的质量分数为55%,通过在矿粉中加入一定比例的氢氧化铝调整反应温度,采用设备防腐改进措施。在该工艺条件下,生产1t硫酸铝节省自产工业硫酸51kg,每年可节省硫酸约1 021.39t,实现了硫酸生产酸洗废酸减排和降低硫酸铝生产成本的双重效果。     

纳米二氧化钛改性丙烯酸类浆料的制备与浆纱性能

利用纳米TiO2水溶液和多种丙烯酸类单体聚合制备纳米改性聚丙烯酸类浆料。分别用纳米改性聚丙烯酸类浆料、聚丙烯酸类浆料以及PVA浆料和醋酸酯淀粉组成一定规格的混合浆进行单纱及片纱上浆实验,从而进行浆纱性能对比。实验结果显示:用分散的纳米TiO2水溶液和多种丙烯酸类单体合成纳米改性聚丙烯酸类浆料是可行的;改性后的聚丙烯酸类浆料在贴伏浆纱毛羽,提高与纱线的黏附力和改善浆纱耐磨性等方面均比未改性聚丙烯酸类浆料有所改善。     

原子吸收法测定矿石中的钼

以OP为增感剂,钼的吸光度增感37．5％,从而提高测定低含量钼的灵敏度。以氯化铵为保护剂,消除钙、锰、钨、砷等共存离子对测定测定钼的干扰。在5％盐酸-2％氯化铵-8％OP体系中测定0．1％～8％的钼,在5％盐酸-2％氯化铵体系中测定8％～60％的钼。测定1％以下的钼变异系数小于8％,测定1％以上的钼变异系数小于3％。     

乙醛酸合成对羟基苯乙酸的研究

研究了由乙醛酸和苯酚合成对羟基扁桃酸钠后,再经亚磷酸还原,合成对羟基苯乙酸的工艺。研究结果表明:在合适的工艺条件下,由乙醛酸到对羟基苯乙酸的摩尔收率达60.1%。对羟基苯乙酸的质量分数可以达到99%。该法原料来源广,产品质量好,具有较好的发展前景。     

苯甲酸晶体纯度测定

用过量无机酸酸化苯甲酸钠水溶液,经结晶干燥可制备苯甲酸产品,针对标准HG 3-987—76中苯甲酸纯度测定法测定苯甲酸产品纯度时,残余无机酸会导致测定结果偏高的问题,通过实验建立了一种采用中和、调pH值后,再进行酸滴定的新的苯甲酸纯度分析测试方法——中和酸滴定法,方法操作简便,测定结果准确。