紫外一可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量

采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2～12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5％,RSD值为0.3％.该法操作简单、快速,结果准确.     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

油葵SSR反应体系的优化

采用改良CTAB法从油葵种仁中提取基因组DNA,用于SSR-PCR反应。对影响油葵SSR-PCR反应的几个重要因子进行了探讨,确定了最佳的反应体系:在总体积为25μL中,DNA为2.0 ng/μL,Mg2+浓度为1.5 mmol/L,dNTPs浓度为0.2 mmol/L,Taq酶量为2.0 U,引物浓度为0.25μmol/L,退火温度为52～54℃,扩增的谱带清晰、多态性丰富。该SSR-PCR反应体系为油葵亲缘关系分析奠定了技术基础。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

高效分子排阻色谱法测定氨苄西林钠聚合物

建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定氨苄西林钠中聚合物含量。采用TSK-gel G2000SW_(XL)柱(7.8mm×30cm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.01mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61:39)]:乙腈(95:5);流速为0.7m L/min;检测波长为230nm;柱温为30℃。氨苄西林的线性范围为0.4～4.8mg/mL(r=0.9995),浓度与峰面积呈良好线性关系;定量限为10.8 ng,检测限为4.2ng。该方法准确可靠、重复性好、专属性强,能有效测定氨苄西林钠中聚合物的含量。     

水质硬度对大连市地表水中氨氮检测影响的探究

以纳氏试剂分光光度法为例,文章探究了水质硬度对大连市地表水氨氮检测的影响规律。实验结果表明,水质硬度在Ca2+浓度小于30mg/L或者Mg2+浓度小于7mg/L时对氨氮检测不会产生影响,但当Ca2+或Mg2+浓度超过此两个限值以后,随着Ca2+与Mg2+浓度的增大,水质硬度对纳氏试剂分光光度法检测氨氮的影响越来越明显。     

荧光猝灭法间接测定废水中草甘膦

基于革甘膦与微量过量溴的定量反应,及过量部分的溴对罗丹明B的荧光猝灭作用,建立了一种新的荧光猝灭法测定草甘膦的方法。反应均在pH=5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行。本法激发波长λ_(ex)=500nm(带通滤光片),发射波长λ_(em)=510nm(截止滤光片)。当加入溴的浓度为4×10~(-6)mol/L和8×10~(-6)mol/L时,草甘膦的线性范围分别为0～0.13mg/L和0.13～0.26mg/L。重复10次测定样品结果的相对标准偏差为2.54％,加标回收率在92.4％～100％之间。干扰实验表明,样品中仅Fe~(3+)和三乙胺可产生干扰,这些组分可被阳离子交换树脂和吸附脂分离除掉。本法可直接用于草甘膦生产废水的测定。     

LH2500聚合物驱油体系中聚合物浓度检测方法研究

聚合物驱是目前提高采收率的重要方法之一,准确检测驱油体系中聚合物的质量浓度对于保证驱油效率非常重要。在相同注入量的条件下,LH2500聚合物驱油体系的含水下降幅度和采收率提高值均优于同区其他的普通聚合物驱油体系,但现场应用时发现次氯酸钠浊度法不能检测其浓度。通过分析元素和影响因素,采用提高检测用试剂浓度的方法对次氯酸钠浊度法进行改进,建立了LH2500聚合物驱油体系中聚合物浓度的检测方法。检测条件为乙酸浓度为5mol/L、次氯酸钠溶液的体积分数为2.5%,用量均为10mL。应用改进后的次氯酸钠浊度法检测配制体系聚合物溶液和注入井口聚合物溶液,检测准确度为95%以上,变异系数分别为1.03%和1.50%,满足化验检测要求。     

甲基磺酸铜催化合成丙酸异戊酯的研究

研究了甲基磺酸铜催化丙酸和异戊醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:丙酸用量为0.15mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.25%(以丙酸的摩尔分数计),反应时间为3h,反应温度为85～90℃,环己烷用量为5mL(作为带水剂),在此条件下酯化率可达98.2%。反应结束后,通过简单的相分离即可达到产物与催化剂分离的目的。甲基磺酸铜重复使用8次后,其催化活性无明显下降,酯化率仍可达到93.1%。     

重组大肠杆菌产耐高温β-糖苷酶发酵条件优化

β-糖苷酶ttβGLY是Thermus thermophilus产生的一种耐高温酶,该酶具有较高的乳糖水解活性和转糖基活性。通过对重组大肠杆菌发酵生产β-糖苷酶ttβGLY条件的研究发现,优化后的培养基组成如下:蛋白胨14g/L,酵母粉7g/L,乳清13.3g/L,NaCl 10g/L,KH2PO43g/L,K2HPO45g/L,MgSO4.7H2O 1g/L。种子培养基组成如下:蛋白胨10g/L,酵母粉5g/L,葡萄糖4g/L,NaCl 10g/L,CaCO35g/L。种龄12h,接种量8%,装量40mL/250mL三角瓶,于37℃发酵24h,菌体干重10.010g/L,酶活可达2.384U/mL,分别是优化前的4.4倍和2.4倍。     

DCase水解酶固定化的性质

以TJS环氧基树脂作为载体,对N-氨甲酰基-D-氨基酸酰胺水解酶进行固定化研究。最佳工艺条件如下:1 g树脂载体大约对应133 U酶液,蛋白质量浓度为0.35 mg/mL,固定时间为15h,温度为28℃,pH值为7.5,固定化酶活力达到58.5 U·g~(-1),固定率可达97.4%,酶活回收率达到49.3%,固定化酶活半衰期长达14 d。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。     

紫外分光光度法测定乙二醛溶液中乙二醛的含量

利用醛基与羟胺在酸性条件下的成肟反应产物乙二醛二肟对紫外光的吸收特性,用紫外分光光度法测定乙二醛的含量。结果表明,乙二醛溶液浓度在8.4×10-6~7.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律,得出了回归方程,平均回收率为101.1%(n=8),RSD为0.75%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙二醛含量的测定。     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。