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相似文献
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1.
建立数学模型,采用氧化微库仑法开展天然气中总硫含量测量,并进行不确定度评定。计算结果表明:测定结果引入的不确定度主要由测量重复性引入的不确定分量和标准物质引入的不确定分量所决定,计算得到氧化微库仑测定天然气总硫结果的相对合成不确定度为3%,取包含因子为2,则测量结果的相对扩展不确定度为6%。  相似文献   

2.
本文通过分析氧燃烧微库仑法测定油田化学剂有机氯含量实验过程,对有机氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源:样品称量、燃烧定容及样品有机氯含量测定产生的不确定度。分析和量化各不确定度分量,测量的重复性及样品进样体积引起的不确定度贡献最大。  相似文献   

3.
以水中总铬的实例来详细介绍不确定度评定的过程。根据《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中火焰原子吸收法测定水中总铬的方法,建立不确定度的数学模型,找出可能引入不确定度的分量,对每一个分量进行分析与计算,算出扩展不确定度。通过对不确定度的计算分析,可知标准曲线引入的不确定度分量、重复性测量样品引入的不确定度分量和消解过程中引入的不确定度分量为主要影响测量结果,因此,提高方法的灵敏度、准确度与减少消解过程损失等关键步骤是提高数据可靠性的主要途径。  相似文献   

4.
对液液萃取-气相色谱法测定水中百菌清、溴氰菊酯的不确定度进行评估,在测定过程中,对标准曲线、样品取样量、定容体积、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为气相色谱法测量水中百菌清、溴氰菊酯的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。  相似文献   

5.
秦亚平 《化工管理》2015,(11):130+132
通过对锡矿石中锡含量测定的过程分析,确定了测量结果不确定度的来源,建立测量模型,确定测量不确定度的分量由天平的称样,滴定管,标准溶液和测量重复性等组成,通过分别对各个分量的不确定度评定,得出影响锡含量的主要不确定度由滴定管产生.  相似文献   

6.
对卡尔费休库仑法测定熔结环氧粉末中水分含量实验方法进行了不确定度评定,分析了测定过程中带来不确定度分量的主要来源。对不确定度分量进行了计算评定,得出扩展不确定度为0.009%,水分含量测定结果可表示为:w(FBE)=0.198%±0.009%(k=2)。测定结果不确定度的主要来源是卡尔费休试剂标定产生的不确定度分量,其次是样品的重复性测定带来的不确定度分量,而天平的灵敏度则是标定卡尔费休试剂不确定度的主要来源。  相似文献   

7.
方志洪 《化工管理》2013,(8):187-188
依据容量法测定铜精矿中铜的含量,分析了测量不确定度的主要来源,主要包括实验中所用的仪器设备、标准工作溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算得到铜精矿中铜测定结果的合成标准不确定度为0.15%,扩展不确定度为0.30%。  相似文献   

8.
以水中Pu的放化分析方法为基础,结合不确定度评定原理,通过建立水中239+240Pu分析测量的不确定度数学模型,对不确定度各分量进行了分析和计算,得出:水中239+240Pu浓度在10E-03Bq/L及以上时,Pu的全程放化回收率是水中239+240Pu分析不确定度的主要来源;浓度在10E-04Bq/L及以下时,样品测量的不确定度是水中239+240Pu分析不确定度的主要来源,可通过适当增加测量时间来减小样品的测量不确定度。  相似文献   

9.
按照GB/T5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立蒸发残渣测量不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。当蒸发残渣(4%乙酸)的残留质量浓度为15.18mg/L时,相对标准不确定度为1.055mg/L,扩展不确定度为2.11mg/L(k=2)。  相似文献   

10.
为评定不确定度分量对石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铬含量的影响程度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),分析了铬含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测得的圆白菜试样中的铬含量为(1.50±0.24)mg/kg(k=2),测定过程的不确定度来源主要有测量重复性、试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样质量、试样定容体积等。该方法能如实反映测量的置信度和准确性,可为日常实际检验工作提供参考。  相似文献   

11.
气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。  相似文献   

12.
阐述了在低硫油田中应用荧光硫法测定液化石油气硫含量分析原理及其影响因素,以及样品不完全燃烧造成积碳的现象,考查了荧光硫在分析应用中的稳定性、重复性,分析结果并与库仑仪进行了比较,找到了影响总硫测定的各类因素及消除方法,并确定了一套适合吐哈油田石油产品总硫测定的最佳实验条件,应用效果良好。  相似文献   

13.
为了减少那他霉素原料药各批次之间的粒度差异,提高其制剂产品质量和疗效稳定性,建立了一种激光散射法测定那他霉素粒度的方法。采用Mastersizer 2000激光粒度仪干法测定那他霉素粒度,分别对分散气压、振动进样速度及测量时间等关键测定参数进行了优选,并对本方法的重复性、中间精密度和耐用性进行了验证。结果表明:在分散气压为0.30 MPa、振动进样速度为45%、背景和测量扫描时间为10 s、样品折射率为1.50、颗粒吸收率为0.1、遮光度范围为0.5%~5%等条件下,所测样品的RSD均小于2.5%。方法学各项验证指标相对标准偏差均符合要求。所建立的测定那他霉素粒度的激光散射法精密度较高、重复性好,能够有效控制原料药的批间差异,可为生产出安全、有效、均一、稳定的制剂产品提供保障和参考。[HJ4mm]  相似文献   

14.
复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程)。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1~100μg/L,样品加标回收率为90%~110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。  相似文献   

15.
自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究   总被引:2,自引:1,他引:1       下载免费PDF全文
在手动顶空法的基础上建立了自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、样品环充满时间、顶空瓶温度、加压时间、进样环温度、进样环平衡时间、传输线温度、进样时间等方面对顶空进样器条件进行了全面优化。同时对该方法的灵敏度、精密度和标准曲线的线性等指标进行了验证。结果表明,自动顶空法不仅大大提高了工作效率,节省了人力,其方法的检出限(0.012 mg/L)、相对标准偏差(3.5%)、标准曲线的相关系数(0.999 8)均优于手动顶空法。  相似文献   

16.
韩菊 《河北工业科技》2009,26(6):464-467,470
以硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定COD的条件进行了优化,得出最佳消解条件:消解温度为160℃,消解时间为35 min,催化剂质量浓度10 g/L。进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率试验,相应的回收率分别为98.72%,101.2%,97.24%,平均值为99.05%,RSD为1.08%。测定了实际水样的COD值,并与标准法进行了对比,统计检验表明,两方法间无显著性差异,但密封消解法具有简便快速、分析费用低、适于批量样品测定的优点。  相似文献   

17.
利用2个不同阶段的亚硝酸盐实验室质控样品的数据,采用TOP-DOWN技术中的控制图法评定了离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度。方法按照HJ 84—2001《水质无机阴离子的测定离子色谱法》测定水中亚硝酸盐。结果显示,测定亚硝酸盐浓度为0.388mg/L的实验室质控样品,不确定度为0.012mg/L。  相似文献   

18.
建立了水中COD测定的不确定度模型,并给出了各不确定度分量的灵敏度系数。从模型可见影响COD测量不确定度值的主要因素来自于硫酸亚铁铵浓度、水样滴定消耗硫酸亚铁铵、空白滴定消耗硫酸亚铁铵和水样移取等引进的不确定度分量。计算了各不确定度分量值并给出了扩展不确定度。  相似文献   

19.
建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%~107%,变异系数为3.2%~6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%~110%,变异系数为4.0%~10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。  相似文献   

20.
钻井液滤液中氯离子含量的不确定度评定   总被引:1,自引:0,他引:1  
依据测量不确定度的评价原则,从方法概述、确定不确定度的来源、建立数学模型、计算相对标准不确定度分量、合成相对标准不确定度、扩展不确定度等入手,通过实例详细阐述了钻井液滤液中氯离子含量测定的不确定度评定方法。  相似文献   

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