一种邻磺酰胺苯甲酸甲酯提纯方法

将邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶解于甲苯、甲醇、丙酮等有机溶剂中,加入不等量的活性白土,热过滤,降温重结晶,通过高效液相色谱仪分析处理后的邻磺酰胺苯甲酸甲酯的含量,用白度计测其白度,得出了通过用活性白土吸附,热过滤,重结晶等操作可提高邻磺酰胺苯甲酸甲酯的纯度和白度,并确定了活性白土的最少用量。     

α-溴（2-氯）苯乙酸甲酯的合成

α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯和α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯是医药业中重要的中间体。目前合成工艺都存在着反应时间长，收率低，原料价格昂贵，收率低等缺点。现介绍以邻氯苯为原料的合成工艺。     

从糖精废料中回收糖精

糖精的学名为邻磺酰苯酰亚胺（C），白色结晶粉末，用于制备糖精纳，主要用于食品添加剂，在糖精生产过程中，排放大量的废液，尤其在糖精置换工段产生的邻磺酰氯苯甲酸甲酯（a)进入含铜废酸中一起排放下水道，为了回收利用，用泵把废酸打入储罐内，先实施生产铜粉及邻氨基苯甲酸，能获得显著的经济效益，然后再利用废酸内的邻磺酰氯苯甲酸甲酯制取不溶性的糖精，该工艺已经中试成功，并生产1．5t不溶性糖精，创造性糖精，创造可观的经济效益，减少对环境的污染，具有良好的社会效益。     

三甘醇双[3-（3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基）丙酸]酯的合成

酚类抗氧剂是所有抗氧剂中不污染、不变色性最好的一类，具有很好的抗氧化能力，大量用于塑料、合成纤维、橡胶、燃料、润滑油和食品等领域，尤其是受阻酚抗氧剂倍受重视。受阻酚类抗氧剂近30年来的开发研究非常活跃，作为主抗氧剂已在高分子领域得到广泛的应用。三甘醇双[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]酯与同类酚类抗氧剂结构类似，具有优良的性能，如不着色、无毒、热稳定性好、与树脂的相容性好等，可用于制备苯乙烯聚合物、聚氯乙烯、聚氨酯、聚缩醛、聚酰胺、羧基化丁基橡胶及丁苯乳胶等聚合物。现介绍以3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5-甲酯)和三甘醇为原料，有机锡为催化剂，甲苯为溶剂，合成了三甘醇双[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]酯。     

一种制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法

介绍了一种在FeCl3·6H2O/活性炭催化下,水合肼还原5-硝基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺制备5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺的方法。主要讨论了反应初始p H、保温时间、水合肼用量、催化剂用量以及催化剂重复使用次数对产物纯度和收率的影响,在优化条件下,5-氨基-2-氯-N-(2,4-二甲苯基)-苯磺酰胺纯度可达98.83%,收率可达96.81%。     

基于NIR的甲苯磺酸索拉非尼片快速指认和水分含量预测

利用近红外光谱技术(NIR)建立抗癌药物甲苯磺酸索拉非尼片的一致性检验模型和水分含量模型，以便快速无损分析。以甲苯磺酸索拉非尼片为研究对象，利用光纤探头采集样品近红外光谱图，通过一致性指数(CI)值和CI限度比较法建立甲苯磺酸索拉非尼片一致性检验模型，结合最小偏二乘法(PLS)建立甲苯磺酸索拉非尼片水分含量模型。建立的一致性检验模型可快速指认甲苯磺酸索拉非尼片的活性成分，建立的水分定量模型相关系数(r²)为98.79%，交叉验证均方根差(RMSECV)为0.024 4。该方法简便快捷、绿色无损、准确高效，可用于国家集中采购甲苯磺酸索拉非尼片的无损筛查。     

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成

N-甲基-邻苯二甲酰亚胺(NMP)合成方法主要有2种：一种是用邻苯二甲酰亚胺钾盐和碘甲烷的烷基化反应制备(收率为77％)，或用邻苯二甲酰亚胺的钾盐二酰亚胺和对甲苯磺酸甲酯发生烷基化反应；另一种方法是基于苯酐和气体或液体甲胺反应，本方法包括2步反应，苯酐和甲胺     

2，1，5—磺酰氯的合成

2，1，5-磺酰氯是一种重要的化工产品，它是一种光敏化合物，主要用于感光材料中，如彩色胶片、胶板印刷、电子显像等行业。应用2，1，5-磺酰氯生产感光胶制成的凸“PS”版与古老的铅板印刷比较，具有工艺先进、耐印率和分辨率高的优点，是印刷行业的一次技术革命。由于感光材料工业方兴未艾，对光敏材料的需求量与日俱增，所以2，1，5-磺酰氯是一个很有发展潜力的化工产品。     

三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一，可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO₄]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂，以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料，合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件，以及离子液体的重复利用情况。结果表明：当投料质量比例为：m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO₄])=5.7∶3.3∶0.4，反应温度为45℃，反应1.5h，产品收率可达98.3%，离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。     

2004年第一批产品质量抽查结果

附表7:钻井液用磺甲基酚醛树指产品质量抽查结果序号19抽样地点生产厂库房华北油田供应处第一供应站执行标准主要不合格项SY/T5094-95无SY/T5094-95无2冀东油田供应处库房SY/T5094-95无生产单位产品名称及规格型号商标天津华孚油田化学有限公司钻井液用磺甲基酚醛树脂SMP-Ⅰ(干剂)钻塔重庆大方合成化工有限公司钻井液用磺甲基酚醛树脂SMP-Ⅱ(干剂)光明天津华孚油田化学有限公司钻井液用磺甲基酚醛树脂SMP-Ⅰ(干剂)钻塔综合评价备注合格合格合格3生产厂库房SY/T5094-95无天津华孚油田化学有限公司钻井液用磺甲基酚醛树脂SMP-Ⅱ(干…     

1-萘乙酸甲酯的合成

1-萘乙酸甲酯简称为MENA或M-1。作为一种重要的植物生长凋节剂，它已广泛应用于马铃薯、小麦、薄荷等作物生长中，能抑制马铃薯、小麦等的发芽，提高薄荷油的产量和质量，还能提高果树的出果率，对苹果的贮藏也有一定的影响。目前国内尚无大量生产，主要依靠进口。本文介绍采用复合杂多酸纳米粒子作催化剂，以原材料充足的卜萘乙酸和甲醇为原料，直接酯化合成1-萘乙酸甲酯，取得了较满意的结果。     

螺杆压缩机齿面间隙调整

ZR5-53、ZR5-51、ZR4、ZG(1 1)S-98E／PN螺杆压缩机，属于无油压缩机，结构紧凑、转速高，检修难度大，压缩机参数见表1。     

氯甲酰基重氮乙酸乙酯的合成

氯甲酰基重氮乙酸乙酯，又名2-氯甲酰基-2-重氮乙酸乙酯，为浅黄色的液体，bp62℃（200Pa)，常压下加热至100℃开始分解，溶于苯，甲苯，二甲苯和氯苯等，它是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药，农药，染料以及具有生物活性的化合物的合成。     

4-（2-溴乙酰基）甲磺酰苯胺的合成

4-(2-溴乙酰基)甲磺酰苯胺是合成磺胺类药的重要的中间体，也是制备盐酸甲磺胺心定的一种重要的原料。盐酸甲磺胺心定也是一种强效非心脏选择性β受体阻滞药，是一种抗心律失常药．该药具有作用强、抗心律失常治疗适用范围广、副作用小等优点，为抗心律失常药中很有前途的药物。     

应用《钻井液用磺甲基酚醛树脂》标准检测产品浊点盐度存在的问题

磺甲基酚醛树脂是一种以酚醛树脂为主体的树脂类降滤失剂。将苯酚、甲醛、亚硫酸纳和亚硫酸氢纳一次投料 ,在碱催化条件下 ,缩合和磺化反应同时进行 ,最后生成磺甲基酚醛树脂。磺甲基酚醛树脂的主链由亚甲基桥和苯环组成 ,因引入大量磺甲基 ,故热稳定性强 ,可抗 180℃～ 2 0 0℃高温 ,同时又具有较强的抗无机电解质能力 ,是油田应用较广泛的一种抗盐抗温降滤失剂。目前 ,一般均采用《钻井液用磺甲基酚醛树脂》(SY/T5 0 94 - 95 )作为其性能检验的标准。其中浊点盐度是检验其抗盐性的一个重要指标。标准规定 :将相同浓度的SMP水溶液加到不…     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

β-内酰胺类抗生素氨曲南化学合成的研究进展

文章通过头孢他啶侧链活性酯和(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸为主要原料先合成叔丁酯氨曲南,然后在酸性条件下水解获得α-氨曲南,再通过无水乙醇条件下转晶获得β-氨曲南,并对合成产物进行表征。实验结果表明,合成产物为β-氨曲南,理化性质均能达到国家药品要求。     

间甲苯氨基甲酸甲酯的绿色合成工艺

间甲苯氨基甲酸甲酯是绿色合成间甲苯异氰酸酯的前体。利用碳酸二甲酯(DMC)与间甲苯胺反应合成间甲苯氨基甲酸甲酯,考察了多种催化剂的活性。结果表明,当以乙酸锌为催化剂时,130℃反应2h,间甲苯氨基甲酸甲酯的收率为85.35%。     

含氟聚氨酯静态力学性能研究

通过采用可再生蓖麻油、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲基丙烯酸三氟乙酯(F3MA)、过氧化苯甲酰、N, N-二甲基苯胺合成了含氟聚氨酯。对所得含氟聚氨酯进行了邵氏硬度和搭接强度等的静态力学性能分析,结果表明含氟丙烯酸酯用量及聚氨酯组成对体系力学性能影响较大。     

芳香醛系列产品前景看好

苯甲醛是目前国内外用途最为广泛和开发最早的芳香醛产品之一。在医药工业中可以合成氨霉素、丁胺卡那霉素、尼群地平、间孢三嗪钠、苯偶烟、胃复康、麻黄碱、磺番碱、乙妥英、乳酸心可定、盐酸普罗帕酮、硫代三嗪、间羟胺、三苯乙醇铜苯琥胺等，在染料工业中用于合成4,4′-二氨基三苯甲烷、苯甲醛在有机合成中应用非常广泛，许多衍生产品都是重要的精细化工原料，2000年我国生产能力约7000t。产量约5000t。