加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷

建立了加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷的方法,具体操作为取10 g新鲜固体废物,以丙酮-二氯甲烷(4+1)为萃取溶剂,萃取温度为80℃,进行加压流体萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩,进入气相色谱仪检测,结果表明,甲胺磷的线性范围为50~1000μg/L,相关系数为0.9998。以石英砂作为空白试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~4.7%,加标回收率在75.9%~94.3%。以杭州某农药厂产生的固体废物为试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.3%~4.4%,加标回收率在73.1%~90.5%。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明:相对响应因子的相对偏差为8.0%~18.4%,检出限为0.01~0.05 mg/kg;回收率范围为55%~140%,相对标准偏差为3%~18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

BOD_5检测仪器分析法取代化分法实验的探讨

BOD_5就是生化需氧量,通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中在20±1℃的暗处培养5天分别测定培养前后水样中的溶解氧浓度计算每升样品消耗的溶解氧量,以BOD_5形式表示。对不含或少含微生物的工业废水如酸性废水、碱性废水、高温废水、经过氯化处理的废水或经冷冻保存的废水在测定BOD_5时应进行接种以引进能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。微生物对有机物的降解与温度有关,一般最适宜的温度是15~30℃,所以在测定生化需氧量时一般以20℃作为测定的标准温度。20℃时在BOD的测定条件(氧充足、不搅动)下,一般有机物20天才能够基本完成在第一阶段的氧化分解过程(完成过程的99%)。就是说,测定第一阶段的生化需氧量,需要20天,这在实际工作中是难以做到的。为此又规定一个标准时间,一般以5日作为测定BOD的标准时间,因而称之为五日生化需氧量,以BOD5表示之。BOD5约为BOD20的70%左右。我们都知道BOD5 GB7488-87国标分析方法工作烦琐,费时,工作量大,浪费人力,消耗大量试剂,仪器法操作简单,直接读数,节约能源,减少污染,减轻工作量。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究

百菌清和溴氰菊酯的前处理工艺中鲜有对2种组分同时进行测定的方法,为优化萃取方法,研究建立了液液萃取-气相色谱法同时测定水中百菌清和溴氰菊酯,针对影响回收率的因素进行了试验,确定了氯化钠、正己烷用量及萃取时间。百菌清和溴氰菊酯的最低方法检出限分别为0.05μg/L和0.40μg/L,精密度分别为2.3%~13.2%和3.8%~9.1%。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足水中百菌清和溴氰菊酯的测定要求。     

涂铁陶粒对废水溶液中镍离子的吸附性能与吸附条件

本文的目的在于研究涂铁陶粒对废水溶液中镍离子的吸附性能与吸附条件,吸附时间、废水的pH值、吸附温度、及废水中镍离子的初始浓度和涂铁陶粒用量对吸附性能的影响。尤其是涂铁陶粒在重金属废水的处理上的应用提供有效的工艺参数与理论依据。本文将用涂铁陶粒和陶粒作吸附剂的实验进行了比较,结果表明了涂铁陶粒对含镍废水的去除效果更为显著,去除率可提高15%~20%左右。但是由于陶粒的粒径过大,在3~4mm左右,比表面积小,去除效果并为达到理想。文中得出了最佳的吸附条件,即室温下,pH值范围在4~10时,镍与吸附剂重量比为1:400,接触时间为45min。     

甲萘酚代替萘乙二胺测定水中苯胺类化合物

在 p H为 1 2的硼砂 -氢氧化钠缓冲液中苯胺类化合物的重氮盐与甲萘酚的显色反应迅速 ,显色液可稳定 2 h以上。用甲萘酚代替萘乙二胺测定苯胺类化合物 ,简便 ,快速 ,稳定。苯胺类化合物的质量浓度在 0 .0 3～ 2 .8mg/L范围内符合比尔定律 ,线性相关系数为 0 .9999。该法与废水中苯胺类化合物标准测定方法相比结果一致     

ICP-AES法测定铂钯渣中的金含量

铂钯渣经王水溶解后,在5%的王水介质中,于选定的仪器工作条件下应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP- AES）测定其中的金含量。该方法的加标回收率为97.5%~101.4%,相对标准偏差（R SD）为0.53%~1.01%,具有良好的准确度和精密度,测定结果与火试金法测定结果吻合。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04~0.068μg/L,回收率可以达到84%~106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

草甘磷生产废水处理

草甘膦在我国还有几种叫法,分别为镇草宁、农达、草干膦、膦甘酸,属于氨基甲撑膦类含有羧酸基的化合物。采用当前工艺生产出来的草甘膦产生的废水中往往含有各种有机物质,因此,使得废水往往具有浓度高、对环境污染比较严重的特点。因此,本文首先结合当前两种主要的生产草甘膦工艺所产生的废水进行了研究,在此基础上对有效处理该种废水的方法进行了分析。     

顶空气相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料药中的溶剂残留量

为了建立丹参酮ⅡA磺酸钠中有机溶剂残留量的测定方法,采用顶空气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,氮气为载气,采用氢火焰离子检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在试验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系(工作曲线的相关系数均在0.999以上),回收率为99.5%~106.3%,RSD为0.2%~1.2%。本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

密封消解法测定COD的方法研究

以硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定COD的条件进行了优化,得出最佳消解条件:消解温度为160℃,消解时间为35 min,催化剂质量浓度10 g/L。进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率试验,相应的回收率分别为98.72%,101.2%,97.24%,平均值为99.05%,RSD为1.08%。测定了实际水样的COD值,并与标准法进行了对比,统计检验表明,两方法间无显著性差异,但密封消解法具有简便快速、分析费用低、适于批量样品测定的优点。     

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

草酸二甲酯水解生产草酸工艺设计的研究

介绍了草酸二甲酯水解生产草酸新工艺的一个流程设计,发现了设计中存在的问题,对存在问题进行了分析、讨论,指出水解完成后在水解罐内蒸出全部甲醇的设计违反相平衡规律,不可能实现。如果这样做了,会对生产过程、操作环境、环境保护、生产安全及产品质量带来很多问题,希望引起设计者注意。     

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

重齿鳞毛蕨中总黄酮的含量测定

黄酮类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、保肝护肝、调节免疫等药理作用,一直受到国内外研究人员的高度重视。研究采用分光光度法测定了重齿鳞毛蕨(Dryopteris juxtaposita)中总黄酮的含量,并研究了提取试剂种类、试剂浓度、料液比、提取时间对总黄酮提取率的影响。结果表明采用体积分数75%乙醇加热回流180min,料液比为1g∶12mL时提取液中总黄酮提取率最高,其平均提取率为1.056%。由于此含量测定方法准确度高,操作简单,因此可作为一种高效便捷测定重齿鳞毛蕨中总黄酮含量的方法。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。