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采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。 相似文献
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建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。 相似文献
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《化工管理》2019,(18)
目的:建立了采用GC法检测羟乙基哌嗪中哌嗪含量的方法。方法:安捷伦DB-624气相色谱柱(30m×0.32mm, 1.80μm),以高纯氮气为载气,柱流量为0.81mL/min,采用直接自动进样方式,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流比10:1,空气流速400mL/min,氢气流速40mL/min,进样体积1μL。结果:空白溶剂、哌嗪对照品溶液对羟乙基哌嗪供试品溶液中主峰与杂质峰检测无干扰,供试品溶液中各峰间分离度不低于1.5,其中哌嗪杂质峰间分离度20.5,哌嗪峰理论塔板数87378,明显高于5000。结论:该方法对于哌嗪具有良好的检测效果。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32~137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。 相似文献
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现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端。针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法。色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8%(7.8mm×300mm),以水为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为80℃。结果表明:山梨醇在0.2~2.0mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9%。该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法。 相似文献
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高效液相色谱法作为含量测定和有关杂质检查的方法被越来越多地应用于各国药品标准中,色谱柱是高效液相色谱法的关键,但由于色谱柱种类繁多以及选择性的差异,导致药典在执行过程中很难保证检查方法的重现性,因此选择合适的色谱柱成为色谱分析的关键。以降糖药格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择为例,参照欧洲药典(EP7.0),对给出的5种色谱柱分别按照不同的分类方法进行分类,对5种色谱柱有关物质检查系统的适用性分别进行测试。根据测试结果得出的结论,分析比较了不同色谱柱分类方法对色谱柱选择所起的作用。分析结果表明,结合不同的色谱柱分类方法对色谱柱进行选择,可以选出适用的色谱柱。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01~0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。 相似文献
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目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx(4.6mm×250mm.5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.01)1%磷酸二氢钾溶液(55:45).流速为1.0mll/rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1.2mg/m1~18ng/ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X+312.92(R:0.9999).平均回收率为㈨{).2%;盐酸克仑特罗在0.8~1.2μg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=8.85X—1.13(R=0.9987),平均回收率为100.5%.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析. 相似文献
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为了拓宽聚酰亚胺(PI)基光催化剂的应用范围,并提高催化性能,将纳米银(AgNPs)与PI复合,成功制备了Ag/PI复合光催化剂。通过原位热处理法和离子交换法制备Ag/PI光催化剂,以对硝基苯酚(4-NP)的还原为模型反应,考察其光催化性能。采用FT-IR,XRD,TEM,Mapping,XPS,UV-Vis DRS,PL和EIS等手段分析了Ag/PI光催化剂的结构、组成和光电性质。结果表明,Ag的掺杂大大提高了PI的光吸收能力、光响应范围和光生电子-空穴对的分离效率,Ag/PI光催化剂对4-NP还原反应有较高的催化活性,催化效率远远高于Ag与其他物质复合的催化体系。当采用离子交换法,Ag质量分数为0.5%时,Ag/PI光催化剂的光催化性能最好。Ag/PI光催化剂具有良好的稳定性和可重复使用性。研究提供了一种简便制备PI基高效复合光催化剂的方法。 相似文献
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采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。 相似文献
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为了减少那他霉素原料药各批次之间的粒度差异,提高其制剂产品质量和疗效稳定性,建立了一种激光散射法测定那他霉素粒度的方法。采用Mastersizer 2000激光粒度仪干法测定那他霉素粒度,分别对分散气压、振动进样速度及测量时间等关键测定参数进行了优选,并对本方法的重复性、中间精密度和耐用性进行了验证。结果表明:在分散气压为0.30 MPa、振动进样速度为45%、背景和测量扫描时间为10 s、样品折射率为1.50、颗粒吸收率为0.1、遮光度范围为0.5%~5%等条件下,所测样品的RSD均小于2.5%。方法学各项验证指标相对标准偏差均符合要求。所建立的测定那他霉素粒度的激光散射法精密度较高、重复性好,能够有效控制原料药的批间差异,可为生产出安全、有效、均一、稳定的制剂产品提供保障和参考。[HJ4mm] 相似文献
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替米考星溶液的紫外分光光度法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8~48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。 相似文献