L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成和应用

对L-抗坏血酸的药理作用及改善其稳定性的方法进行了概括和总结,进而对L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的2种合成工艺进行了分析和探讨,指出了各反应的影响因素和特点,展望了L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的生物合成技术及其市场应用前景。     

VC聚磷酸酯的合成

为了制备不同效价的VC聚磷酸酯,对VC与三偏磷酸钠在水介质中反应制备效价为40%的VC聚磷酸酯的工艺进行了研究,在小试及放大试验的基础上,进行了工业性试生产。当n(VC)∶n(三偏磷酸钠)为1∶1.1,w(催化剂)为10%、溶液pH值为9时,VC聚磷酸酯的效价高于40%,收率为73.8%。     

L-谷氨酸包覆四氧化三铁水基磁流体的制备

磁流体作为一种新型材料,其发展相当迅速。本文以L-谷氨酸为包覆剂,用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性粒子,着重研究了L-谷氨酸水基磁流体的生产工艺,通过多次实验总结出最佳工艺条件:反应液的初始浓度为0.15mol/L,Fe3+/Fe2+(物质的量)之比在1.70~1.75之间;用25%NH3·H2O作为沉淀剂,并过量20~30%,调节溶液pH=9~11;35℃的条件下反应60min制备Fe3O4磁性粒子,搅拌速度以3000r/min为佳。用L-谷氨酸作分散剂,其最佳用量为每50mL载液0.0200g,温度控制在50℃左右,在pH值为1.0~2.0的条件下进行包覆。     

溶液型磷酸酯钕催化体系合成Cis-1,4-聚异戊橡胶研究

文章使用的催化剂为溶液型磷酸酯钕盐(简称“磷酸酯钕”)。将磷酸酯钕用于催化反应,聚合得到“聚异戊橡胶”。以丙二醇为原料,制备催化物质,再将催化物质添加在磷酸酯钕中。此种配制方式,可高效处理磷酸酯钕的非均相问题。此种催化方法较为简单,可省略皂化反应,控制废水量。结合催化剂组成的变化形式、聚合反应条件,分析异戊二烯聚合的效果。经研究发现:催化剂的组合形式为:异戊二烯+三异丁基铝(简称“三异”)+磷酸酯钕+二乙基氯化铝(简称“二乙”);[异戊二烯]与[磷酸酯钕]、[三异]与[磷酸酯钕]的比值均为10,[二乙]与[磷酸酯钕]的比值为2;制备此催化剂的最佳陈化温度为10℃、陈化时间为3 h;使用此催化剂获得的聚异戊橡胶的顺式1,4结构含量不小于98%,分子量分布不大于2.5。     

加拿大拟禁儿童产品中使用磷酸三(2-氯乙基)酯

2012年11月9日消息,加拿大卫生部于近日宣布了一项拟议法规修正案,将禁止在三岁以下儿童用的产品(整体或部件)中使用含有磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2-chloroethyl)phosphate,TCEP)的聚氨酯泡沫(PUF),该物质有时候被错误称为绿磷酸酯(Chlorinated TriS)。加拿大卫生部部长Leona Aglukkaq表示,加政府     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的叶黄素含量

目的:建立了测定大鼠血浆中叶黄素含量的LC-MS/MS法.方法:血浆样品经乙醇沉淀蛋白,叔丁基甲醚萃取,真空抽干及流动相溶解等预处理过程后,进行LC-MS/MS分析.以甲醇-0.1％甲酸水溶液(87:13,V:V)为流动相,Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 mm)进行分离.采用大气压化学电离源(APCI)、多反应监控(MRM)方式进行正离子检测,内标法定量(内标为麦角甾醇).结果:测定血浆中叶黄素的线性范围为5～200 ng/mL,线性相关系数r=0.997;定量下限为5 ng/mL;低(10 ng/mL)、中(50 ng/mL)、高(160 ng/mL)三个浓度的方法回收率分别为69.7％、94.9％和98.1％;提取回收率分别为75.3％、70.9％和73.4％.结论:本方法分析测试时间短、灵敏度高,适用于血浆样品中叶黄素的测定.     

一种基于适配体传感器的17β-雌二醇定量分析方法

为了灵敏、特异地测定牛奶中17β-雌二醇(E2)的含量,解决传统方法测定时因原位激发导致的荧光背景干扰、样品预处理复杂等问题,基于荧光共振能量转移(FRET)原理,结合适配体与靶标的特异性识别,建立一种基于荧光适配体传感器的E2定量分析方法。采用水热合成法制备铕(Eu~(3+))掺杂的镓酸锌长余辉纳米粒子,并将E2适配体修饰到纳米粒子(PLNP)上,形成复合物(PLNP-Aptamer)。以PLNP-Aptamer为能量供体,以二硫化钼纳米片为能量受体,根据荧光强度与靶标17β-雌二醇之间的线性关系实现对E2的检测,并对检测条件进行优化。结果表明,当PLNP-Aptamer、二硫化钼的质量浓度分别为0.1,0.8 mg/mL,E2与适配体的孵育时间为20 min, pH值为7.0时,雌二醇的线性检测范围为0.6～80 ng/mL,检出限为0.4 ng/mL。通过加标回收实验,证明检测体系对17β-雌二醇具有显著的选择性,可用于实际样品的检测。所提方法解决了样品预处理复杂耗时,乳基质荧光干扰等问题,可为基层卫生监督工作提供一种简单、高效、成本低廉的雌激素检测方法,对其他环境雌激素的检测也具有参考价值和借鉴意义。     

降膜平推流连续氯化反应宏观动力学的研究

文章采用了平推流管式反应器使反应物对苯二甲醚在反应器内成膜状流动,从而进行连续氯化反应。考察各反应因素,得出此反应器得到的最佳反应条件为:醚流量F_(醚)=10 mL/min,氯气流量F_(Cl_2)200 mL/min,空气流量F_(空)=7500 mL/min,反应温度T_(反应)=60℃。得到相对较好的原料转化率及产物选择率,成功实现了氯化的连续化反应。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

ICP-MS法测定食品包装容器中铅含量的不确定度分析

食品包装容器中铅含量采用微波消解,电感耦合等离子体质谱仪测定,并对其测定方法进行不确定性评估。结果表明铅在0?g/L-50?g/L范围内线性良好,其相关系数为1.000,方法的最低检出限为0.015?g/L;当食品包装容器中铅含量为0.203mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.039 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质

建立了注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,最低检测量为5.29 ng/mL,本法专属性强、准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。     

基于Fluent的波节管内流体流动与传热特性研究

为了深入研究影响波节管传热效果的主要因素,应用CFD软件Fluent对波节管内流体的流动和传热特性进行数值模拟,分别研究了不同入口流速v(0.3,0.5,0.7和0.9 m/s)、波峰直径D_1(28,30,32,34和36 mm)、弧形段长S_1(34,23,17,13和10 mm)下波节管内流体的流动与传热特性。结果表明,不同型号波节管的努塞尔数(Nu)、流体压力损失以及综合性能随着入口流速的增加而增加;随着波峰直径D_1(弧形段长S_1)的增大,波节管的Nu先增大后减小,最后趋于一个相对稳定的值。当波节管的波峰直径D_1=34 mm时,波节管的传热性能最好,流体压力损失最大,综合性能最好;弧形段长S_1=23 mm时,波节管的换热性能最佳,流体压力损失最大,综合性能最好。通过参数正交分析可知,影响波节管传热效果的因素由强到弱依次为入口流速v、波峰直径D_1、弧形段长S_1。研究成果可为工程实际中提高波节管传热性能提供理论指导。     

油田污水腐蚀测试方法的评价与改进

采用自行设计的流动腐蚀测试装置并结合静态试验、大罐挂片等方法,对陕北某采油厂某注水站的腐蚀状况进行了监测评价,对腐蚀后试片进行了电镜扫描分析。结果显示:静态腐蚀速率为0.046 9~0.055 2mm/a,流动腐蚀速率为0.5126~0.529 9mm/a,大罐腐蚀速率为0.325 0~0.341 4mm/a,静态腐蚀测试法所测得的腐蚀速率与实际腐蚀速率差异较大,且不能真实反映实际中的点蚀、坑蚀等局部腐蚀情况;自行设计的流动腐蚀测试装置测试数据与大罐挂片所测的腐蚀速率更为接近。     

愈伤灵胶囊初步稳定性考察

目的研究影响因素试验（强光照射、高温、高湿）、加速试验、长期使用中愈伤灵胶囊的外观性状、浸出物及含量变化，初步考察其稳定性。方法利用高效液相色谱法，通过与对照品比较，观察变化的情况。结果本品的外观性状、浸出物及含量在高温、高湿度、强光照射试验、六个月恒温加速试验及常温考察中均未发生变化，各项指标均符合规定。     

RP—HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定，以Phenomenex scx（4．6mm×250mm．5μm）为色谱柱，流动相为乙腈-0.01）1％磷酸二氢钾溶液（55：45）．流速为1．0mll／rain，检测波长为244nm，柱温为20℃，进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1．2mg／m1～18ng／ml范围内线性良好，回归方程为Y=15121X＋312．92（R：0．9999）．平均回收率为㈨{）．2％；盐酸克仑特罗在0．8～1．2μg／ml范围内线性良好，回归方程为Y=8．85X—1．13（R=0．9987），平均回收率为100.5％.结论 该法简单、准确、重现性好，适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.