HPLC法测定川芎中洋川芎内酯I和H的含量

目的建立同时测定川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H含量的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法，使用AglientZorbaxSB—C18（4．6mm×250mm，5μl）色谱柱，流动相为甲醇-0．5％乙酸水溶液，进行二元梯度洗脱，柱温30℃．流速0．8ml·min^-1，检测波长280nm。结果洋川芎内酯I在0．021mg／ml-0．211mg／ml范围内线性良好，回归方程为Y=5731821X-11224（R=0．9996），平均回收率为103．3％；洋川芎内酯H在0．015mg／ml～0．151mg／ml范围内线性良好，回归方程为Y=3350213X＋1709（IZ=0．9998），平均回收率为101．9％。结论该方法为川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H的定量提供了准确的方法。     

反相高效液相色谱法测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．0mm×150mm,5μm），乙腈-水-磷酸（80：20：0．5）为流动相，流速0、8mLmin^-1，检测波长为208nm，柱温2℃．结果齐墩果酸在1．124～5．620μg的范围内线性良好，回归方程为：Y=381943×X＋1651（r=0.9999），平均回收率100．39％，RSD为1．10％．结论该法简便、准确、重现性好，可用于本制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮／格列美脲片中两组分的含量

目的建立用RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮／格列美脲片中罗格列酮和格列美脲的含量。方法色谱柱为Thermo C18柱（4．6mm×250mm，10μm）；乙腈-磷酸二氢铵（用磷酸调pH3．0）=55：45；流速1．0ml／min；检测波长232nm，柱温（40±2）℃。结果马来酸罗格列酮进样量在3．2～4．8μg范围内有良好的线性关系，回归方程为y=15121x＋312．92相关系数为r=0．9994（n=5）；格列美脲进样量在1．6～2．4μg范围内有良好的线性关系，回归方程为y=5621x＋230相关系数r=0．9998（n=5）。结论该检测方法简便准确，可用于复方马来酸罗格列酮／格列美脲片的质量控制。     

高端仿制药非布索坦原料开发中的反相液相色谱法应用

目的建立反相高效液相色谱法测定非布索坦的含量方法.采用Agilent ZORBAX SB-C8（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05％冰乙酸-乙腈（40：60）;流速：1.0mLmin^-1;检测波长为317nm;柱湿25℃。结果非布索坦在浓度25．1～75.3μg／ml范周内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为99.73％,RSD为0.99％.结论此方法简便、准确、专属性强,可用于测定非布索坦的含量.     

气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量

建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm，5um）色谱柱；流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）；流速：0．8ml·min^-1；检测波长；280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率100.92％，RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好，为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

反相高效液相色谱法测定新疆黄花柳中水杨苷含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定黄花柳提取物中水杨苷的含量。色谱柱为ODS(6．0 mm i．d×150 mill,5μm),流动相为甲醇一水(体积比为10∶90),在269 nm波长处检测。研究结果表明：水杨苷的检测限为25 ng,线性范围为8．00～200．O0 mg·L-1,回归方程为A=2.5185C-0.98459(r=0．9995),加标平均回收率为93.23％。方法操作简便、快速、准确。     

转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的测定

目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺(988:1:1);流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80～4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=120077X+254238,r=0.9999;平均回收率为100.07%,RSD为0.498%。结论:本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠,不受其他成分的干扰,可用于转化糖电解质注射液的含量测定。     

HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量

为了进一步完善麻黄-桂枝药对的质量评价方法,利用HPLC法,分别在2种波长条件下,同时测定麻黄-桂枝水煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸、桂皮醛5种成分的含量。采用Diamonsil C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,波长分别为210,280 nm。结果表明,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸和桂皮醛的进样量分别为0.292 6～2.926 0,0.205 6～2.056 0,0.016 2～0.162 0,0.021 8～0.218 0,0.052 6～0.526 0μg时,均呈现出良好的线性关系(r≥0.999 1);平均加样回收率为96.24%～104.03%(RSD3%,n=9)。建立的检测方法准确、可靠,可为麻黄-桂枝药对的质量控制及配伍研究提供参考。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

利用HS-GC/MS和响应面法分析纸中溶剂残留的方法研究

本研究以N,N-二甲基乙酰胺为稀释剂,使用顶空-气相色谱质谱联用分析法（HS-GC/MS）测定了纸质包装材料中常见的8种有机溶剂的残留。采用HP-5MS色谱柱分离有机溶剂,He气流速为1ml/min;进样口温度250℃;升温程序为初始温度35℃,保持3min,以10℃/min速率升温至100℃,保持2min,共11.5min可以将8种有机溶剂分离开来。运用响应面法优化前处理温度和时间,发现前处理温度对峰面积影响显著,而前处理时间影响较不显著;最佳前处理温度为100℃,时间40min。该实验条件下,计算回归方程和相关系数,根据信噪比（S/N）为3,确定检出限。结果得到：8种残留溶剂的线性范围为0.330-7.956mg/m~2,线性相关系数为0.9952-0.9997,检出限为0·01-0.38mg/m^2;加标回收率为99%-114.8%,相对标准偏差RSD（n=5）为0.916%-1.455%。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

愈伤灵胶囊初步稳定性考察

目的研究影响因素试验（强光照射、高温、高湿）、加速试验、长期使用中愈伤灵胶囊的外观性状、浸出物及含量变化,初步考察其稳定性。方法利用高效液相色谱法,通过与对照品比较,观察变化的情况。结果本品的外观性状、浸出物及含量在高温、高湿度、强光照射试验、六个月恒温加速试验及常温考察中均未发生变化,各项指标均符合规定。