流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷

为同时、快速测定水样中总氮和总磷,以合适的消解液消解水样,可实现同时测定总氮和总磷。基于此方法,流动分析仪同时测定总氮总磷快速,准确,呈良好线性关系,线性相关系数为0. 9979。对河流水、湖泊水等实际水样进行了应用分析,并对每个水样重复测试五次,其标准偏差在1%-3%之间,总氮和总磷的检出限均为0.02mg/L,总氮分析加标回收率为97%-106%,总磷分析加标回收率为-,结果表明流动注射分析仪应用于同时测定水样中总氮和总磷可得到广泛的应用。     

测定水中总氮时空白值影响因素的探讨

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)是目前水中总氮的主要检测方法。但检测过程中空白实验的吸光度值经常存在偏高的现象,致使测定的准确度和精密度差,直接影响测定结果。如何保证分析样品的精密度和准确度,成为测定过程中的关键之一。文章从环境影响、器皿影响、试剂影响等方面进行探讨,提出降低空白试验值的措施。     

浅谈水质总氮测定中不同过硫酸钾对空白值影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况。通过一系列对比试验,发现不同的过硫酸钾是是测定总氮空白值偏高的关键因素。     

水质分析中总氮校准的质控措施研究

对水质分析方法标准汇编中有关总氮分析方法进行了研究,比较了标准曲线制备液消解处理与不消解处理两种措施的影响,并对其他各质控措施进行了研究。实证结果显示,常规样品分析时,系统误差存在于省略标曲制备消解措施会引入系统误差等几个方面,这对于监测业务部门有一定借鉴意义。     

火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌

选取自然风干的污水处理厂污泥,制备污泥样品,经过烘干、消解,消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行,最后对污泥中的铜和锌采用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果显示,相对标准偏差测定结果为3.1%-3.77%,回收率为96.7%-102.0%。     

化学需氧量测定方法的改进及质量控制

采用美国HACHDR/2500型分光光度计测定水中化学需氧量,操作简单、方便,但在实际应用中还存在着样品检测时间过长、检测准确度不够等一些技术问题,本文从消解温度、消解时间、冷却方法以及空白校零这四个方面对其分析性能进行研究,提出了显著缩短样品检测时间并提高检测准确度的新方法,并对改进前、改进后两种方法的分析质量进行控制,测定结果合理有效,从而证明改进后的新方法能达到快速准确地检测样品的目的。     

水质分析中测定总氮影响因素的探讨

针对总氮测定时遇到试验空白值偏高的情况，分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程以及所用设备等方面对空白值的影响，并提出减少空白值的对策。     

微波消解-电感耦合等离子质谱测定土壤中痕量硒的研究

本文采用微波消解的方法,用电感耦合等离子质谱测定土壤中硒的含量,土壤样品在经过微波消解处理后,选用硒的同位素82Se,用Rh作为内标元素,用该方法对土壤标准物质进行分析,其结果与参考值基本吻合,结果表明该方法具有较好的准确度和精密度,为土壤中痕量硒的分析测定提供了一种方法。     

微波消解原子吸收光谱法测定腐植酸中钾的方法研究

通过比较微波消解火焰原子吸收光谱法测定腐植酸中钾含量时具有测定结果可靠,简便,消耗试样少。本法比电热板消解法具有更好的一致性、准确性和精密性。具有很高的灵敏度和准确度,并且分析样品范围广,选择性强,是最简便、最适用的分析方法。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04~0.068μg/L,回收率可以达到84%~106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP- AES）法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04-0.068μg/L,回收率可以达到84%-106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

原子荧光光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi的研究

研究化探样品中As、Sb和Bi在测量过程中的优化方法.通过分析原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi时常见的各种影响因素,包括对消解样品方法选择,酸用量及还原剂浓度的确定,开展一系列实验,确立较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;为化探样品As、Sb、Bi的准确测定提供了可靠保证.     

密封消解法测定COD的方法研究

以硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定COD的条件进行了优化,得出最佳消解条件:消解温度为160℃,消解时间为35 min,催化剂质量浓度10 g/L。进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率试验,相应的回收率分别为98.72%,101.2%,97.24%,平均值为99.05%,RSD为1.08%。测定了实际水样的COD值,并与标准法进行了对比,统计检验表明,两方法间无显著性差异,但密封消解法具有简便快速、分析费用低、适于批量样品测定的优点。     

涂钨石墨管石墨炉原子吸收法测定地矿样品中的钡

样品采用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015mol/L浓度的HNO3介质中,采用涂钨处理的石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定地矿样品中的钡,有效地避免了钡碳化物的形成,延长了石墨管的使用寿命,从而有效地降低了生产成本,取得了较好的测定结果。     

微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。     

火焰原子吸收法测定水中铬的不确定度评定

以水中总铬的实例来详细介绍不确定度评定的过程。根据《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中火焰原子吸收法测定水中总铬的方法,建立不确定度的数学模型,找出可能引入不确定度的分量,对每一个分量进行分析与计算,算出扩展不确定度。通过对不确定度的计算分析,可知标准曲线引入的不确定度分量、重复性测量样品引入的不确定度分量和消解过程中引入的不确定度分量为主要影响测量结果,因此,提高方法的灵敏度、准确度与减少消解过程损失等关键步骤是提高数据可靠性的主要途径。     

微波消解-ICP-OES测定北沙参及茎叶中硒的含量

建立了微波消解对北沙参及其茎叶样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定样品中硒含量的方法。结果表明,北沙参及茎叶中的硒含量分别为0.045～0.106mg/kg、0.074～0.119mg/kg,茎叶中硒的含量高于根。ICP-OES测定硒元素的相对标准偏差(RSD)为1.21%～2.15%,回收率在95.4%～97.6%。该方法前处理及测定方法简便、快速、样品用量少、准确度高、精密度好。     

高碳锰铁中微量元素含量的快速测定

微波消解技术常被用于消解化工样品,现阶段,对高碳锰铁中微量元素含量的测定方法是ICP-AES法。通过对其样品进行实验分析、回收试验、精密度试验,可以证明采用ICP-AES方法测量的微量元素含量数值精密度好、准确度高,与传统的化学测量方法相比,其测量的速度也非常迅速,因此被广泛应用。     

在线消解-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用该方法测定水中总氮的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均满足试验测定要求。实验方法快速、准确可靠,是测定水中总氮含量的有效方法。     

极谱法钨钼的连续测定

目前,随着我国对地下矿产资源研究力度的增加,所以对地下矿产资源样品中钨、钼两种重要金属的测定速度和测定灵敏度等的要求也越来越高了。现在我国利用极谱法测定钨、钼的测定技术已经相当完善了。所以利用极谱钨钼法同时测定样品中钨、钼的方法。此方法速度快,测定操作简单,并且测定的结果能达到国家矿产资源样品中钨钼含量的分析结果的含量要求,而且极谱法适用于大批量化的测定地下矿产样品中钨钼含量的测定。