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为了给咖啡因生产中的亚硝化反应、还原工艺提供准确的中间体检测数据,寻找紫脲酸含量快速分析方法,利用反相高效液相色谱法,通过进行紫脲酸样品波长选择实验、系统适用性实验、定量摸索实验、精密度实验、线性实验,确定了检测波长和紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间的线性关系。在15.80~188.60mg/L范围内,紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间的线性方程为y=71.785x,相关系数R2=0.999 8,表明紫脲酸样品质量浓度与样品峰面积之间具有良好的线性关系。使用反相高效液相色谱法能准确、快速检测紫脲酸样品含量,及时对还原反应进行过程监控。 相似文献
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采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。 相似文献
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运用橡胶成品胶中抗氧剂XD-305含量的高效液相色谱测定法能快速、准确地测定出成品胶中抗氧剂XD-305的含量,回收率大于98%,测定结果重复性好。 相似文献
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建立了测定土壤中烷基酚的高效液相色谱法,土壤样品经乙腈提取,PEP固相萃取小柱净化后,用乙腈和水进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,用荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明,烷基酚在1~100μg/L线性范围内,相关系数大于0.995。该方法的平均回收率为74.0%~101.0%,相对标准偏差为0.152%~2.870%,方法检出限为0.2~0.5μg/kg。此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,适用于土壤中烷基酚残留分析的测定。 相似文献
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目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法:方法采用色谱柱:Agilent ZORBAX SB—C18(4.6×25mm,5um)色谱柱;流动相:甲醇-2%冰醋酸溶液(4:96);流速:0.8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0.044~1.76ug范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.92%,RSD为1.07%。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。 相似文献
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现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端。针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法。色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8%(7.8mm×300mm),以水为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为80℃。结果表明:山梨醇在0.2~2.0mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9%。该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法。 相似文献
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盐酸法舒地尔防治外伤性蛛网膜下腔出血后脑血管痉挛初步研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的验证盐酸法舒地尔治疗外伤性蛛网膜下腔出血(tSAH)后脑血管痉挛的有效和安全性。方法以尼莫地平为对照,采用开放随机对照试验,探讨盐酸法舒地尔的疗效.并进行临床安全性评估。选取经CT证实tSAH的中—重型闭合性颅脑损伤患者40例,随机分为法舒地尔及尼莫地平治疗组,同时选取未行抗血管痉挛治疗的20例tSAH患者作为空白对照。应用经颅多普勒(TCD)观察伤后48h,72h,5d,7d和12d大脑中动脉,颈内动脉血流动力学变化及1个月后的Glasgow预后评分;并对患者的重要脏器功能及迟发出血发生率进行比较。结果盐酸法舒地尔与尼莫地平都可明显降低tSAH后脑血管的痉挛程度和改善患者预后,两药物之间疗效并无统计学差异。对照组有2例外伤后继发梗塞出现,治疗组未出现类似病例。临床安全性研究发现盐酸法舒地尔对肝、肾功能均无明显影响,且不会增加迟发性颅内出血的比例。结论对于tSAH后迟发脑血管痉挛的治疗,盐酸法舒地尔是一种安全有效的药物。 相似文献
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采用C18不锈钢柱和UV200II型检测器,以甲醇/乙腈/水的混合液为流动相,用反相高效液相色谱法对吡虫啉.三唑磷复配制剂进行定量分析测定。结果表明,本复配制剂中的吡虫啉和三唑磷标准偏差分别为0.96%和1.02%,变异系数分别为0.37%和0.58%,平均回收率分别为99.77%和99.96%,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 2。 相似文献
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为了能全面准确地反映葛根配方颗粒和水煎剂成分的一致性和葛根配方颗粒替代传统饮片的可行性,对葛根配方颗粒和水煎剂的特征图谱进行了相关性研究。采用华谱XAqua C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,采集时间为41min,分别建立10批葛根水煎剂和10批葛根配方颗粒的特征图谱。结果表明,10批葛根配方颗粒HPLC特征图谱的8个特征峰均可在水煎剂中得到追踪,相似度均大于0.99,并从8个共有峰中指认出葛根素。葛根水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同,且共有成分含量比例相近,为中药配方颗粒替代传统饮片的可行性以及临床研究提供了重要依据。 相似文献