用Cyanex921-甲苯萃取分离Pt,Pd和Rh--一种用于从废催化剂中回收铂族金属的方法

图１铂族金属萃取率与HCl浓度的关系（有机相：７５mmol·L－１Cyanex９２１；水相：Rh（Ⅲ）、Pt（Ⅳ）和Pd（Ⅱ）浓度均为１mmol·L－１；振荡时间：１０min）１前言铂族金属广泛地应用于催化反应、电子器件、航空航天等领域，在汽车尾气净化催化剂中的应用也与日俱增。铂族金属价格高，需求量大，促使人们从低品位矿和废催化剂中回收它们。由于铂族金属在氯化物水溶液中的化学性质极其相似犤１犦，分离和提纯它们是十分困难的，有必要开发一种更为有效的分离与提取方法。关于铂族金属的提取分离，许多作者［２～７］早有研究，也有许…     

从失效汽车尾气净化催化剂中回收铂族金属

铂族金属的外层、次外层电子未充满,此电子结构特点使得铂族金属具有优良的催化活性,加上它们特有的耐高温、抗氧化性,因而广泛地应用于各种高温条件下的催化反应中,其中在汽车排放废气转换器中的应用尤其引人注目.1996年,全世界汽车催化剂消耗的铂族金属为141.31 t,其中Pt 56.6t,Pd71.84t,Rh12.87 t.占当年铂族金属消耗量的比例分别为(%):Pt 37.3、Pd33.87、Rh 86.9.     

红土镍矿模拟浸出液中镍的选择性萃取研究

针对自制红土镍矿模拟浸出液,采用一种有机酸和酯类有机物复配萃取剂从浸出液中萃取分离镍金属。在实验室分别进行四级(相比O/A=1:1)和五级(相比O/A=1:1.6)逆流萃取模拟试验,萃余液中镍含量均能降到0.3 g/L,萃取率达95%。对五级逆流萃取得到的含镍负载有机相进行三级逆流反萃,反萃液中镍含量达到82 g/L,能够有效地分离提取镍金属,满足镍电解工艺要求。     

从铂、铱、锗混合液中用N235萃取分离铂的研究

在一定条件下将 Rh,Ir 同时转变为Rh(Ⅲ),Ir(Ⅱ)转变为水合阳离子,而 Pt(Ⅳ)仍保持在 Pt Cl~(2-)_6状态,用N235萃取 PtCl_6~(2-),即实现与 Rh,Ir 分离。本文对这一过程的萃取、洗涤和反萃取等进行了研究,并从工业料液中制备了纯度为99.99％的 Pt,其直收率达99％。     

从废催化剂中回收铂族金属

据美国《“89”贵金属:冶金学会年会论文集》的资料,美国某公司使用Y—Al_2O_3基或2MgO·2Al_2O_3·SiO_2基催化剂来净化内燃机排出的废气。这些汽车用催化剂含有(克/吨):Pt350～1100;Pd150～300;Rh60～100;以及Pb、Mg、C、S、P,Fe 和其他金属等杂质。废催化剂中的铂族金属总量,仅美国估计每年达14吨以上。为了从催化剂中回收铂族金属,研制成三种回收方法:第一种湿法冶金;第二种蒸镏挥发性化合物;第三种高温冶金。第一种方法是基于用6NHCl 溶液在有氧化剂(HNO_3、NaOCl、H_2O_2     

富集铑铱置换渣中贵金属的工艺研究

铑铱置换渣组分复杂,铑铱含量约0.6%,Zn和Cu为主体,含Se等非金属也较高。采用浓硫酸加保护剂浸出贱金属,浓碱浸出Se、Te等非金属,浸出液中Rh损失率0.15%、Ir小于4.77%,置换渣失重率96.55%。铑铱富集渣可用盐酸溶液体系加氧化剂溶解造液。     

离子交换和液—液萃取联合分离铂族金属新工艺

本文提出采用离子交换和液·液萃取联合的工艺来富集和分离铂族金属(PGM)。先用HCl/ Cl_2特PGM金属溶解,然后通过发生特殊吸附作用的异硫脲阴离子交换树脂。硫脲淋洗的树脂淋洗液转变为氯化物络合物。用Alamine-336进一步水解,为液·液萃取段提供水相料液。铂和钯极易被萃取,而其他绝大部分PGM留在水相。如果贱金属不超过PGM离子的浓度,则可单独用液·液萃取。用硫脲选择性地反萃钯、用硫氰酸盐反萃铂,使铂与钯分离。本文讨论了所有步骤的萃取化学,并提供实验规模的结果。     

自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定地下水中14种酚类化合物

水样调节至酸性（pH <2）的条件下，采用自动液液萃取方式，用二氯甲烷/乙酸乙酯（体积比1∶1）萃取水样中的酚类化合物，萃取液经过无水硫酸钠除水、硅胶柱净化、氮吹浓缩定容后，经气相色谱质谱联用仪进行分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子进行定性，采用内标法定量，建立一种快速、准确测定地下水中14种酚类化合物的方法。结果表明，酚类化合物的线性范围为1～20 mg/L，相关系数良好，为0.995～0.999，方法回收率为60%～86%，相对标准偏差为2.5%～14.4%，方法检出限为0.1～0.4μg/L。     

氯化焙烧法从汽车尾气废催化剂中回收铂族金属

汽车尾气净化催化剂以铂、钯、铑等铂族金属为活性组分,由堇青石(2MgO·2Al_2O_3·5SiO_2)载体、γ-Al_2O_3涂层和助剂组成,失效的汽车尾气净化催化剂已成为重要的二次资源。本文采取中温氯化焙烧-湿法浸出工艺回收汽车尾气废催化剂中的铂族金属,分别考察了氯化焙烧温度、焙烧时间和物料与添加剂的配比对废催化剂中铂族金属浸出率的影响。其间通过试验确定了最佳工艺参数:废催化剂与NaCl的配比为2∶1,氯化焙烧温度为650 ℃,反应时间为2 h,反应过程中保持氯气饱和。采用本工艺,铂、钯、铑的浸出率显著提高,可以保证Pt97%、Pd99%、Rh90%,综合浸出率大于98%。     

从失效汽车尾气净化催化剂中回收铂族金属--亚砜萃取工艺研究

进行了利用亚砜从失效汽车尾气净化催化剂所得溶液中萃取分离铂、钯、铑的工艺研究,提出了Pt-Pd、Pt-Rh、Pt-Pd-Rh分离的工艺流程.在单槽容积为2.5 L的混合-澄清萃取槽中的台架试验表明,Pt、Pd直收率均大于90%.     

从铂钯精矿中回收铂、钯、金的工艺研究

采用离子交换法富集溶液中低含量的贵金属,萃取法提取铂钯,再结合传统的选择性沉淀法实现杂质分离。流程短,污染少,回收率高,有价金属都能得到综合利用。     

从有机硅合成废催化剂中回收铂

采用盐酸介质中氯酸钠氧化浸出方法对废催化剂中的铂进行分离实验研究。对浸出过程的浸出温度、浸出时间、浸出用氯酸钠浓度、液固比等因素进行了单因子实验,实验结果表明,浸出温度90℃,浸出时间3h,液固比4：1,6mol／L盐酸2ml／g和0．4mol／L氯酸钠2ml／g时,铂的浸出效率可达87．43％。     

铂族金属废料循环利用技术与发展趋势

概述了铂族金属的主要特性及在各领域的应用状况，综述了我国铂族金属废料的资源分布情况和当前的循环利用技术水平，讨论了铂族金属废料回收火法回收利用技术的发展趋势。     

从富铋的铂钯物料中提炼铂、钯的工艺研究

富含铋的贵金属原料,成分复杂,铋含量27%,贵金属含量38%,其中,铂含量4.37%,钯含量接近30%。采用水溶液氯化法溶解—氯化铵沉淀铂钯—还原溶解—氯化铵反复沉淀的分离工艺。铂回收率98%、钯回收率99%。流程短、操作简单、成本低。     

低品位氧化铜矿酸浸制取海绵铜

根据金堆地区某低品位氧化铜矿的性质,进行海绵铜的制备研究,确定了较佳的工艺参数：颗粒-4mm占85％、浸出剂浓度20％、液固比3：2、搅拌酸浸24h,铜的浸出率为90％以上;当铜浸出液浓度10．0g／L、置换时间16h,置换率大于99％。     

酸性加压浸出液中钼的萃取分离

研究了从酸性加压浸出液中采用溶剂萃取法提取钼工艺,考察了萃取剂浓度、改质剂浓度、萃取相比、萃取时间等对钼萃取率的影响。试验结果表明,在有机相组成25％N235＋5％异辛醇＋磺化煤油,O／A=3／1,混合时间3min的条件下,钼的萃取率可达到98％以上;负栽有机相采用20％的氨水反萃,O／A=1／3．在两级逆流萃取的条件下钼反萃率超过98％。     

鸟粪石沉淀法在汽油精炼废水中的应用

针对汽油精炼废水中C／N低的特点,研究了鸟粪石沉淀法对后续生化工艺的影响。实验选择硫酸镁和磷酸二氢钾作为沉淀剂,比较了不同pH值和硫化物浓度下氨氮的去除率。实验表明,在pH值为11、Mg^2＋：NH^4＋：PO4^3-（摩尔比）为6：3：4时,氨氮去除率最高,出水氨氮浓度低于30mg／L。硫离子存在能够形成协同沉淀,有效提高氨氮的去除率。鸟粪石沉淀法能够将C／N比提高到20：1左右．强化了后续生化处理工艺的出水水质。最终出水氨氮小于10mg／L,COD。低于50mg／L,达到回用要求。     

番茄酱生产废水生化处理的实验研究

分别用3L的中温37℃UASB反应器和4L的常温好氧SBR反应器进行实验,研究番茄酱生产废水厌氧、好氧生化性能。实验研究表明,废水COD进水浓度为1500mg／L时,低负荷厌氧、好氧的COD去除率均达到90％左右,厌氧在COD负荷上升到10g／（L·d）的COD去除率仍可保持在80％以上;好氧在HRT=8h时,COD去除率可保持在85％左右。