双毛细管火焰原子吸收法快速测定涂料中的汞

[目的] 测定涂料中可溶性的汞含量.[方法] 采用双毛细管进样,在线氢化物发生火焰原子吸收法测定汞,通过在线加入SnCl2溶液,提高了汞的吸收灵敏度,并可抑制共存离子的干扰.[结果] 本法测定涂料中的汞含量,回收率达到87.6%～101.9%.[结论] 本方法快速、简便、准确,灵敏度高,结果令人满意.     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

蔬菜中氟的测定方法研究

对国家标准GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法—氟离子选择电极法进行了改进研究。研究了氟离子选择电极的性能检查、pH值和温度对测定结果的影响以及标准曲线的变化规律;研究了蔬菜的样品前处理方法并优化了标准曲线,提出了加大称样量和多点校正曲线的改进方法,使结果更为准确;研究了回收率、精密度和检出限,氟离子浓度在0.02 ug/mL5.0 ug/mL的浓度范围内,加标回收率的范围为70%-115%,相对标准偏差范围为0.82%-4.94%,检出限为0.2 mg/kg。该方法适合蔬菜中氟的测定,特别是氟含量较低的蔬菜中氟的测定。     

ICP-AES法测定磷矿砂中Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量

[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%～8%;Al2O30.10%～4%;MgO0.1%～10%;Na2O＞0.015%;SrO＞0.015%;MnO＞0.015%.     

不同TISAB在检测氟离子时消除Fe~(3+)、Al~(3+)干扰能力的研究

在用离子选择电极法对食品中氟离子进行检测时,Fe~((3+))和Al~(3+)等阳离子干扰性较强。基于崔,主要通过选取不同的TISAB进行Fe~(3+)、Al~(3+)的干扰消除,最终选取最优的总离子强度调节缓冲液(TISAB)。     

水性涂料中甲醛含量测定方法改进初探

[目的]建立简便快速而且准确的测定水性涂料中甲醛含量的方法.[方法]采用定氮仪蒸馏出水性涂料中的甲醛,用蒸馏水吸收后再用乙酰丙酮分光光度法测定.[结果]采用定氮仪可以把样品蒸馏时间从60min缩短至15～20min,操作简便,方法相对标准偏差为0～6.1%,回收率93.3%～105%.[结论]本方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可满足大批量涂料出入境检验工作的要求.     

烟火药剂中高氯酸盐含量测定方法的研究

[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法.[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后,用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离,高温使高氯酸盐分解成氯化物,然后用银量法测定氯,进而得到高氯酸盐含量.[结果]试验表明,在700℃下分解,回收率在100.10%～102.40%.[结论]本方法测定准确,满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求.     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

微型多功能进样技术在搪瓷制食具容器中微量锑测定中的应用研究

[目的]建立双毛细管进样,火焰原子吸收法测定搪瓷制食具容器中微量锑的方法.[方法]本文利用微型多功能进样技术(主要装置为双毛细管)详细研究了氢化物发生对锑火焰原子吸收法测定的各种影响因素,通过在线加入KBH4溶液,测定搪瓷制食具容器在4%醋酸浸泡液中的锑含量.[结果]应用本法测定,大大提高了锑的吸收灵敏度,1μg/mL Sb的吸光度可达0.45～0.48abs.并可抑制绝大部分离子的化学干扰.[结论]用双毛细管在线氢化物发生法能快速测定搪瓷制食具容器中微量锑,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法.[方法]用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用乙酸缓冲液溶解.[结果]棒曲霉素浓度在10 μg/L～150 μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率为98%～103%,重现性好(RSD为1.8%);灵敏度高,最小检出量为10 μg/L.[结论]用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高.