磷铁中磷硅钛测定方法的研究

[目的]建立检测磷铁中磷硅钛等元素的快速测定方法.[方法]通过对多个产地磷铁的比较研究,进行了对熔融条件、沉淀条件、最佳比色条件的试验,以确定最佳检测方法和步骤.采用一次溶样,分别用磷钼酸喹啉重量法、α钼蓝光度法、二安替吡啉甲烷光度法测定磷铁中磷硅钛的含量.[结果]用本方法检测,磷的回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.29%;硅的回收率为98.7%～105%,RSD为4.27%～9.22%;钛的回收率为97.38%～104.3%,RSD为1.5%～4.6%.[结论]方法准确性好,精密度高,检测结果准确,完全达到日常检测磷铁中各元素含量的要求,适用于实验室的快速检测.采用本方法可大大提高检测速度,缩短检测周期.     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

婴幼儿配方奶粉中生物素含量的快速微生物检测方法研究

建立了一种基于微生物法检测婴幼儿配方奶粉中生物素含量的快速检测方法。采用该方法检测生物素时其标准曲线相关系数为0.9997,平行测试的RSD为2.89%-4.92%,加标实验回收率在90.3%-97.3%之间。与传统国标方法相比,该方法操作简单,优化了样品前处理过程,缩短了实验周期,提高了效率。与试剂盒法相比,该方法的准确度和重现性良好,且经济实用,适合在实验室推广应用。     

易褪色纺织品中游离甲醛的测定方法

建立了一种高效液相色谱分离和测定纺织品中游离甲醛的新方法,本方法对检测易褪色纺织品中的水解游离甲醛灵敏度高,准确性好,该方法最低检测限为2.5mg/kg,回收率在89.50%～101.69%之间,相对标准偏差为3.23%～4.05%。     

液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的应用

本文建立了使用高效液相色谱法检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的方法,以50%甲醇溶液萃取,0.5N氢氧化钾皂化(必要时)样品后,以高效液相色谱的C18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。该检测方法操作简便快速,在0.2 ug/m L~5.0 ug/m L的线性范围内,检测的检出限为1.4mg/L,回收率为80%以上,精密度为1.39%,满足准确定量检测淀粉类食品中顺丁烯二酸的要求。     

微波萃取-HPLC法测定电子电气产品中的多氯萘

[目的]建立了微波萃取法提取-HPLC法检测电子电气产品中的多氯萘的方法。[方法]样品以甲苯为溶剂经微波萃取法提取、硅胶小柱净化、浓缩后采用高效液相色谱法测定,以外标法进行定量。[结果]方法检测低限为2.5 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.9%-5.2%,回收率为74.2%-96.8%。[结论]本文所用方法操作简便、快速、准确,对实际样品的检测结果满意。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

出口欧鳗中噁喹酸残留痕量检测新技术研究

以出口欧鳗样品为实验材料,探索了只需经样品均化,40%甲醇(含15mmol/L高氯酸和25mmol/L磷酸)提取溶液提取、离心、过滤,高效液相色谱-荧光检测器检测等步骤的噁喹酸残留快速检测方法.试验表明,该方法技术操作步骤少,检测限低,检测效率高,能满足输韩欧鳗产品噁喹酸残留限量低至1μg/kg的超痕量检测监控要求.方法的添加浓度为5μg/kg时,回收率55%～82%,检测限0.5μg/kg.     

动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留同时测定的全自动固相萃取技术研究

本研究针对目前动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留检测干扰严重,必须进行繁琐的酸消化、硫酸磺化样品前处理问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了高效、快速、经济、安全的动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留同时检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率介于78.6%～103.0%之间,精密度(CV)为2.7%～12.1%,测定低限为0.005～0.010mg/kg,满足出口检测要求.     

毛细管气相色谱法分析丙烯腈中阻聚剂（MEHQ）的含量

本文提出了丙烯腈(ACN)中阻聚剂(MEHQ)的一种全新检测方法--毛细管气相色谱法.用毛细管柱分离样品,FID检测器检测,选用合适的毛细管柱后可以实现快速检测.采用标样定性,外标法定量.MEHQ的线性范围为0～5×10-5.平均回收率为99.3%～100.8%,相对标准偏差为6.1%.     

用微生物方法同时筛检水产品中的多种抗生素残留

本文介绍了一种检测抗生素残留的微生物抑制试验方法,该方法同时使用藤黄微球菌ATCC9341,枯草芽胞杆菌ATCC6633,蜡样芽胞杆菌蕈状变种ATCC11778为检测菌,一次提取可同时检测4-6大类抗生素在鱼组织中的残留,对土霉素、卡那霉素、氨苄西林和红霉素的回收率分别为85%-101%、70%-83%、84%-91%和81%-94%.     

非抑制离子色谱法测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺的含量

本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。     

结核菌快速检测方法用于口岸检疫的研究

[目的]评价两种结核菌快速检测方法在口岸卫生检疫中的应用价值。[方法]以＂中华人民共和国行业标准-肺结核诊断标准WS288-2008＂选取结核病人100例,有呼吸道症状的疑似病人50例,以罗氏L-J固体培养结果为标准,考核荧光实时定量PCR（RT-PCR）、分枝杆菌直接检测（MDT）在结核病诊断的敏感性、特异性。[结果]100例结核病人标本培养后均为阳性,50例可疑者标本培养后均为阴性;100例培养阳性的标本,荧光实时定量PCR检测出98例阳性,MDT检测出100例阳性;50例培养阴性标本,荧光实时定量PCR检测出1例阳性,MDT未检测阳性。RT-PCR的敏感性、特异性、阳性预期值、阴性预期值为98.04%、98.04%、99.01%、96.15%;MTD检测敏感性、特异性、阳性预期值、阴性预期值均为100%。[结论]与传统培养方法相比较,两种方法有着很高的敏感性和特异性,但检测时间大大缩短,适合应用于口岸卫生检疫中。     

微波消解-原子荧光光谱法测定白砂糖中总砷

目的:建立测定白砂糖中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:方法检出限为0012mg/kg,加标回收率为95%～115%,rsd为1%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合白砂糖中总砷分量的检测分析.     

UHPLC-MS/MS测定猪肉中6种黄曲霉毒素及其代谢物

采用猪肉中黄曲霉毒素残留物的液质联用检测方法进行试验,样品在84%乙腈水溶液中提取,经中性氧化铝柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用MRM模式进行测定。方法的定量限为0.5～1.0μg·kg~(-1),回收率在78.0%～93.4%,相对标准偏差为3.4%～7.8%。建立了同时测定猪肉中黄曲霉毒素残留物的方法,该方法适用性强、响应灵敏,满足检测的准确定性、定量要求。     

检测高效氯氟氰菊酯残留试剂盒的研制

利用化学合成对高效氯氟氰菊酯分子结构进行改造,制备了相应的半抗原,并与载体蛋白偶联合成人工抗原,免疫动物,制备单克隆抗体。在筛选高效氯氟氰菊酯单克隆抗体的基础上,建立酶联免疫检测方法,并研制出检测苹果、大豆、蔬菜中高效氯氟氰菊酯残留的试剂盒,蔬菜选择了莲花白作为检测对象。该试剂盒的灵敏度为1μg/L,对苹果、大豆、莲花白样本的最低检测限分别可达到20、30、60μg/kg;添加回收率68.8%~105.3%,批内变异系数为7.1%~13.2%;批间变异系数为7.9%~13.1%。对实际样本的检测结果与气相色谱法基本一致。该方法快速、灵敏、可靠,为水果、蔬菜中高效氯氟氰菊酯的残留检测提供了便捷、准确的分析检测手段。     

检测莠去津残留试剂盒的研制

通过合成人工抗原、制备单克隆抗体,研制出检测玉米、甘蔗中莠去津残留的快速检测酶联免疫试剂盒。该试剂盒灵敏度为3μg/L,对玉米、甘蔗样本的最低检测限可达27μg/kg;该试剂盒添加回收率为88.5%~106.4%,变异系数为6.9%~8.8%;对实际样本的检测结果与气相色谱法基本一致。该方法快速、灵敏、可靠,为玉米、甘蔗中莠去津的残留检测提供了便捷、准确的分析检测手段。     

阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量

建立了阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量的检测方法,方法的检出限为1mg/kg,回收率为90.4%-104.2%,相对标准偏差为2.3%,线性相关系数为0.9998,该方法简单、易操作、灵敏度高,是测定纸巾纸和卫生纸中丙烯酰胺的有效测定方法。     

快速检测西尼罗病毒胶体金免疫层析试纸条方法的建立

[目的]建立一种能快速区分、简便诊断西尼罗病毒感染的胶体金免疫层析试纸条方法。[方法]采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,标记西尼罗病毒NS1蛋白,采用双抗原夹心法制备胶体金免疫层析试纸条,对试纸条进行特异性和敏感性评价。[结果]该试纸条可在15min之内完成检测;在敏感性上,该试纸条对阳性血清的检测较美国Focus公司商品化的ELISA试剂盒检测低1个滴度;对89份阴性血清进行检测,试纸条检出9份阳性,ELISA试剂盒检出3份阳性,两种检测的符合率为86.52%,特异性为89.89%。[结论]初步建立了一种可以用于现场快速检测西尼罗病毒的胶体金免疫层析方法,为进一步大规模应用奠定了基础。     

全自动测汞仪测定离岛免税食品化妆品中汞含量

建立全自动测汞仪法检测食品、化妆品中汞含量。通过优化实验条件提高方法灵敏度、准确度和精密度。方法检出限为0.0803ng,加标回收率为89%~104%,RSD值在2.2%~4.5%之间。本方法操作简便,具有高灵敏度、准确度和精密度,可满足口岸快速通关检测要求。