石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉

[目的]建立用石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉的方法.[方法]药材样品经灰化消化后,进样10μL,用石墨炉原子吸收法测定.[结果]本法吸光度与镉浓度在0～3.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,最低检出浓度为0.12ng/mL,精密度RSD＜5%,回收率95%～103%.[结论]本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定中药材中的镉.     

水性涂料中甲醛含量测定方法改进初探

[目的]建立简便快速而且准确的测定水性涂料中甲醛含量的方法.[方法]采用定氮仪蒸馏出水性涂料中的甲醛,用蒸馏水吸收后再用乙酰丙酮分光光度法测定.[结果]采用定氮仪可以把样品蒸馏时间从60min缩短至15～20min,操作简便,方法相对标准偏差为0～6.1%,回收率93.3%～105%.[结论]本方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可满足大批量涂料出入境检验工作的要求.     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量

[目的] 建立辣椒及其制品中4种苏丹红(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法.[方法] 采用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹红成分进行了结构确证.[结果] 在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在 81.92%～97.87 %之间,相对标准偏差(RSD)≤5.23%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg.[结论] 本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单、可操作性强.     

气相色谱法检测蔬菜中有机氯和菊酯类残留的脱色方法

[目的]去除蔬菜有机氯和菊酯类残留检测前处理中色素及其它杂质的干扰.[方法]在实验的基础上,对GB/T5009.146-2003中原吸附剂的粒度、活化去活化条件、用量及装柱技术进行了改进.[结果]脱色及去除其它杂质效果良好,在0.002～1.0mg/kg添加范围内的回收率为95%～110%.[结论]本方法净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

气相色谱法检测蔬菜中有机氯和菊酯类残留的脱色方法

[目的]去除蔬菜有机氯和菊酯类残留检测前处理中色素及其它杂质的干扰.[方法]在实验的基础上,对GB/T5009.146-2003中原吸附剂的粒度、活化去活化条件、用量及装柱技术进行了改进.[结果]脱色及去除其它杂质效果良好,在0.002～1.0mg/kg添加范围内的回收率为95%～110%.[结论]本方法净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

双毛细管火焰原子吸收法快速测定涂料中的汞

[目的] 测定涂料中可溶性的汞含量.[方法] 采用双毛细管进样,在线氢化物发生火焰原子吸收法测定汞,通过在线加入SnCl2溶液,提高了汞的吸收灵敏度,并可抑制共存离子的干扰.[结果] 本法测定涂料中的汞含量,回收率达到87.6%～101.9%.[结论] 本方法快速、简便、准确,灵敏度高,结果令人满意.     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC／MS分析方法

[目的]探讨食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS测定方法.[方法]采用毛管柱气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.[结果]该方法具有良好的线性相关性,相关系数分别为0.9998(DBP),0.9998(BBP),0.9997(DEHP),1.0(DINP),0.998(DNOP),0.9999(DIDP),回收率分别为82.3%～90.1%(DBP)、79.6%～87.8%(BBP)、87.2%～96.2%(DEHP)、80.4%～88.6%(DINP)、79.5%～86.5%(DNOP)和98.4%-108%(DIDP),变异系数均小于10%(n=3).[结论]该方法操作简便、快捷,可靠,灵敏度高.