氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷

本次试验采用氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷,研究了KBH_4浓度、溶液酸度和共存离子等方面对大米中总砷测定结果的影响。结果表明,在硝酸—过氧化氢体积比为5∶2的微波消解下,砷的线性范围为0~80 g/L,该方法回收率在96.0%~106.0%,检出限为0.3 g/L。该方法快速、准确度高,应用于大米中总砷的检测,获得满意结果。     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

荧光分光光度法测定饲料中二氢吡啶的含量

目的:建立荧光分光光度计测定饲料中二氢吡啶含量的方法。方法:以1%磷酸乙腈溶液为提取溶剂,采用荧光分光光度法在Ex 233 nm、Em 464 nm下测定。结果:二氢吡啶在0.05~1.00μg/m L浓度范围内与荧光强度度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 0,平均回收率为98.6%,检出限为0.013μg/mL,测定饲料中二氢吡啶的含量为0.10%~0.20%。结论:该方法特异性好,灵敏度高,简便快捷,可用于饲料中二氢吡啶含量的测定。     

高效液相色谱法测定冰淇淋中6种人工合成色素

建立高效液相色谱法同时测定冰淇淋中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的检测方法.冰淇淋经过溶解成液态通过聚酰胺粉吸附法提取,再制成溶液.通过Kromasil-C18反相色谱柱进行分离,以甲醇和0.02mo1/L乙酸铵缓冲液为流动相进行低压梯度洗脱,在254nm波长处进行检测,6种色素在1-50ug/ml浓度范围内与峰面积均成良好线性关系( r=0.9999),添加平均回收率为88-101％,RSD在0.51％-3.52％之间.方法检出限为0.16-1.04mg/kg.该方法具有分离度好,灵敏度高,处理简便,成本低等优点,适用于冰淇淋中6种色素的测定.     

氢化物-原子荧光法测定水中铅——铁氰化钾-硝酸体系

采用铁青化钾—硝酸体系,以氢化物-原子荧光法检测水中铅,本方法选择了最佳酸度,用硝酸作载流,将铁氰化钾放入硼氢化钾碱性溶液中作为还原剂溶液.结果表明,铅的测定范围0.2~20ug/L,该方法的简便快速,检测限低、精密度高、准确度高,回收率高,可用于水中铅的测定.     

高效液相色谱法测定蜜饯中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱法测定蜜饯中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和酸性红7种合成着色剂的检测方法。本实验方法无须单独对酸性红进行前处理,操作简单、灵敏度高、分离效果好、实验结果准确,可应用于基层实验室检测。     

易褪色纺织品中游离甲醛的测定方法

建立了一种高效液相色谱分离和测定纺织品中游离甲醛的新方法,本方法对检测易褪色纺织品中的水解游离甲醛灵敏度高,准确性好,该方法最低检测限为2.5mg/kg,回收率在89.50%～101.69%之间,相对标准偏差为3.23%～4.05%。     

乙二胺四乙酸盐在食品领域中的应用研究进展

本文分别对乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钠钙、乙二胺四乙酸铁钠的结构,在食品领域中的应用及地瓜、奶粉、腌制菜、板栗罐头、蜜饯等食品中乙二胺四乙酸盐的前处理方法及检验方法研究和食品快速检测中的应用进行了简要介绍。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

乙酰氯-甲醇法测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析与研究

建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质

建立了采用高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质含量的方法。样品经0．1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用ZORBAXEclipsePlusC8色谱柱进行分离,流动相为甲醇、乙腈和0．2％庚烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱。分离后采用紫外检测器进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,3种化合物的线性范围为0．2—10．0mg／L,相关系数均大于0．998。3种二氨基酚类化合物的检出限为0．1mg／L,定量下限为0．2mg／L,加标平均回收率为76．0％-109．8％,相对标准偏差均不高于7．9％。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于染发剂中3种二氨基酚类物质的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

LC-MS测定豆芽中的无根豆芽素的应用

超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用快速准确测定豆芽中无根豆芽素的分析方法。样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果表明:无根豆芽素在0.50~50.00 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.04 ng/mL。实际样品加标不同浓度所得回收率范围为100.10%~112.20%,精密度RSD%范围为3.22%~6.53%。     

高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮的方法

当前,食品安全问题异常突出,在谷物中常常会检测出玉米赤霉烯酮,此类物质会对人、动物的身体健康构成严重威胁。为降低恶性事件的发生概率,应加强对玉米赤霉烯酮的检测,本文采用高效液相色谱法,控制好各项指标,进而达到检测要求。本文就高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮的方法予以分析。     

高效液相色谱法测定禽蛋中的三聚氰胺

本实验建立了禽蛋中三聚氰胺的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙腈：（0.01mol/L辛烷磺酸钠和0.01mol/L柠檬酸）=10：90作为流动相,C18色谱柱,检测波长为240nm。结果表明：在0.5-100μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9995;变异系数为0.6%;试样测定的相对标准偏差（RSD）〈3%。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。     

黄曲霉毒素前处理方法的研究——免疫亲和柱的重复利用

本文对高效液相色谱检测黄曲霉毒素的前处理方法进行优化,建立了免疫亲和柱的回收纯化处理方法。使用过的免疫亲和柱分别用甲醇/水、水冲洗,再用Pbs缓冲溶液进行填充,放入冰箱内于2-8℃保存。对回收柱进行试验,回收率、精密度均达到检测要求,且柱体可以重复使用两次。