苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定麦冬中麦冬多糖含量的比较研究

比较苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法测定麦冬多糖含量的差异,并对两种方法的测定条件进行优化。结果表明:苯酚-硫酸法最佳测定条件为苯酚质量分数6%、硫酸用量5 mL、反应温度50℃、反应时间20 min,测得麦冬中多糖含量为42.96%。蒽酮-硫酸法最佳测定条件为蒽酮-硫酸用量4 mL、反应温度100℃、反应时间15 min,测得麦冬中多糖含量为38.56%。在10～100μg/mL范围内,苯酚-硫酸法呈良好的线性关系(R~2=0.999 1),明显优于蒽酮-硫酸法线性关系(R~2=0.996 4);苯酚-硫酸法测定麦冬多糖精密度、重复性和加样回收率均优于蒽酮-硫酸法,在0～120min内稳定性较蒽酮-硫酸法差别不大。综合考虑,苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法均适用于麦冬多糖成分的测定,但苯酚-硫酸法准确性与稳定性更好,故在麦冬中麦冬多糖含量测定时可优先考虑苯酚-硫酸法。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定腐竹中二氧化硫含量

采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量为10~15 m L;二氧化硫标准溶液避光低温保存一个月后须重新标定;控制显色时间20 min,显色温度25℃。     

探索用dapm比色法测定铁矿石中二氧化钛

试样用碱熔融后盐酸酸化,热过滤,沉淀用盐酸溶解,在0.5～4mol/l的盐酸或硫酸介质中,用1%二安替比林甲烷(dapm)显色,生成黄色络合物在390nm处有最大吸收峰.其反应式如下:tio2++3dapm+2h+=[ti(dapm)3]4++h2o铁(Ⅲ)本身有颜色干扰测定,用抗坏血酸还原可消除,过滤可消除铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)的干扰.本法适用于铁矿石中低含量的钛的测定.     

矿石中砷、锑连测

试样以硫酸分解,硫化钠为还原剂,在盐酸介质中,以甲基橙为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定锑,接着在硫酸介质中,以亚甲基兰为指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷,实现矿石中砷、锑连测。本法适于矿物中大于0.3%砷和锑测定。     

紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量

建立保健食品口服液中总蒽醌含量的紫外-可见分光光度测定方法。通过单因素实验和正交实验对影响测定总蒽醌含量关键点进行分析,在520 nm波长处测定吸收度,平均加标回收率为105.25%。对实验中各个关键点进行了细化,方法简单,有较好的适应性,适用于保健食品口服液中总蒽醌的测定。     

口服液中粗多糖提取方法的改进

为了考察改进苯酚-硫酸法测定保健品口服液中粗多糖提取方法的可行性,以某保健品口服液为样品,对采用苯酚-硫酸法测定粗多糖含量时的多糖的不同提取条件与测定进行一个较为详细、系统的研究。结果表明:样品经改进提取条件后测定,试验结果表明有良好的线性关系,精密度RSD值为0.69%,稳定性良好,平均加标回收率为101.0%。该方法改进后提高了该实验的精密度和准确度,重现性高,并使结果更加可靠和稳定。     

改进铁盐催化比色法测定保健食品中原花青素

对《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中保健食品中原花青素的测定方法进行了改进,建立了快速检测保健品中原花青素的方法。保健品中的原花青素用甲醇提取后,将试样溶液和正丁醇：盐酸（95：5,v/v）以及硫酸铁铵溶液混合置于20mL顶空瓶中,100℃烘箱中反应40min后,在546nm比色测定原花青素的含量。结果表明：原花青素在0-200μg/mL内线性良好,相关系数（r）为0.997。在1、2、5 g/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为83.5%-97.5%,相对标准偏差（RSD,n=10)为3.12%-4.67%,满足检测标准要求。同时比较了两种方法的检测结果,发现没有明显差异,但改进后方法操作简便、快速,可用于保健品中原花青素的测定,能满足日常检测要求。     

分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的研究

本文对GB 5009.33-2010第二法分光光度法火腿肠中亚硝酸盐含量的测定进行研究,具体研究了对氨基苯磺酸添加量及盐酸萘乙二胺添加量等对亚硝酸盐的影响。在单因素实验的基础上,利用正交试验确定检测亚硝酸盐的最佳条件。结果表明:显色剂反应时间和对氨基苯磺酸添加量对亚硝酸盐的检出量均具有显著影响(P0.05)。亚硝酸盐检出量的影响因素主次顺序为:对氨基苯磺酸添加量显色剂反应时间盐酸萘乙二胺添加量。     

酱腌菜中二氧化硫残留量测定的不确定度评定

目的:评定GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度。方法:对盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量测定过程中各影响因素进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,以此计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:当酱腌菜中二氧化硫含量的测定值为98.632 4 mg/kg时,计算得到扩展不确定度为0.609 3 mg/kg,测定结果表示为(98.632 4±0.609 3)mg/kg,k=2,P=95%。结论:盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度主要由样液中二氧化硫的含量和平行实验结果引起。     

乳类中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐-高锰酸钾法测定乳类中钙的含量.在含有EDTA的PH为3.5～4.5的氨性溶液中,用(NH4)2C204选择性地沉淀乳中的Ga2+.沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2S04将所得CaC204沉淀溶解,然后在75～85℃,以M SO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定.测定结果同标准法基本相符.RSD=2.10(%),R=95.2～101.0(%).适用于乳制品、保健食品、饲料等中钙的测定.