普洱茶中重金属元素砷铅镉铬汞铜的含量测定及风险评价

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对普洱市辖区内购买的100批普洱茶进行砷、铅、镉、铬、汞和铜6种重金属含量检测,了解这6种金属元素在各县区茶叶中的富集情况并进行风险评价,为保障茶叶质量安全提供数据支撑。GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定茶叶中铅限量标准为5.0 mg·kg~(-1);农业部标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY 5196-2002《有机茶》规定茶叶中镉、铬、汞、砷、铜限量标准分别为1、5、0.3、2 mg·kg~(-1)和30 mg·kg~(-1)。在所有检出的茶叶样品中,总砷含量为0.001～0.300 mg·kg~(-1),铅含量为0.003～0.600 mg·kg~(-1),镉含量为0.004～0.090 mg·kg~(-1),铬含量为0.07～1.00 mg·kg~(-1),总汞含量为0.005～0.100 mg·kg~(-1),铜含量为14～32 mg·kg~(-1),除思茅区的1个样品铜元素含量为32 mg·kg~(-1),超出临界值外,其他元素含量均不超国家限量标准。     

水果及蔬菜中敌敌畏农药残留检测

本文针对5种水果蔬菜中的敌敌畏残留进行检测,检测结果显示,所检样品均未超出国家安全限值,但2个苹果样品中检出含量0.010 mg·kg~(-1)、0.012 mg·kg~(-1),虽然都未超出检出限与最大残留限量,但是过量食用残留积累也会对人体造成危害。     

蔬菜中亚硝酸盐及硝酸盐含量变化情况研究

蔬菜极易富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐中有80%以上来自蔬菜。本试验以芹菜、韭菜、菠菜、香菜为材料,研究了室温贮藏、冷藏(4～5℃)两种保存方式对蔬菜中亚硝酸盐及硝酸盐含量的影响,分析亚硝酸盐和硝酸盐的含量随时间变化情况,从而对消费者在贮藏蔬菜时能够起到一定的指导作用,降低亚硝酸盐、硝酸盐带来的身体危害。     

丹桂等五种主要桂花营养成分分析

为筛选出营养价值更高的桂花品种,本文对金桂、银桂、浦城丹桂、四季桂和状元红5个主要桂花品种盛花期花瓣中的可溶性糖、可溶性蛋白、黄酮、粗脂肪以及锌、钙、锰、铁含量进行测定,其中,浦城丹桂和状元红是丹桂的两个不同品种。试验结果表明:金桂的可溶性糖含量、可溶性蛋白含量是5种桂花中最高的,分别为6.86 mg·g~(-1)、19.41 mg·g~(-1);浦城丹桂的黄酮含量、粗脂肪含量在5种桂花中最高,分别为200 mg·g~(-1)、4.7 mg·g~(-1);浦城丹桂的钙含量最高为10.8 mg·kg~(-1),银桂的铁含量最高为5.34 mg·kg~(-1),5种桂花的锰含量都相对较低,约为0.5 mg·kg~(-1),锌含量最高的是浦城丹桂,为2.08 mg·kg~(-1)。因此,桂花品种间营养成分存在较大差别。     

水产品中砷的形态分布研究

检测和统计水产品中的砷形态分布的特征,为水产品污染风险评估及消费者食用提供科学依据。在海南省各农贸市场采集具有代表性的海水鱼、淡水鱼、海水虾、海水蟹、贝类及其他水产品530批。采用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS),测定砷酸根(As(Ⅴ))、亚砷酸根(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的含量,按GB 2762-2017判定。结果显示:6种水产品中的砷以无毒的有机砷砷甜菜碱(AsB)为主,低毒的有机砷一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)含量均≤0.07 mg·kg~(-1),而毒性较大的无机砷含量都在限值要求范围内,海水鱼无机砷含量为0～0.08 mg·kg~(-1);淡水鱼无机砷含量0～0.01 mg·kg~(-1);海水虾无机砷含量0～0.02 mg·kg~(-1);海水蟹无机砷含量0～0.12 mg·kg~(-1);贝类无机砷含量0～0.45 mg·kg~(-1);其他水产品中无机砷含量0～0.03 mg·kg。     

大米镉与土壤环境的相关性研究

为研究大米中镉含量与土壤环境的相关性,本文测定了大米中的镉含量和水稻收获时对应的土壤pH、有机质和镉含量。结果表明,大米和土壤的镉含量分别为0.051～0.259 mg·kg~(-1)和0.288～1.208 mg·kg~(-1);土壤有机质13.6～33.0 g·kg~(-1),pH 5.5～7.8。大米中镉含量与土壤背景镉呈明显的正相关,与土壤pH和有机质含量呈较弱的负相关。     

糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-分光光度法对糕点中铝含量进行测定,并对结果进行不确定度评定,为评价该方法的准确性和可靠性提供技术依据。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响测量结果的各个因素,对不确定度进行评定和表述。结果显示,本方法的合成标准不确定度为4.92 mg·kg~(-1),扩展不确定度为9.9 mg·kg~(-1)。     

微波消解-原子荧光光谱法测定龙虾中的汞

本文利用微波消解-原子荧光光谱法并通过加标回收、精密度等实验测定小龙虾中汞含量,测得小龙虾中汞含量为0.164 mg·kg~(-1),加标回收率为98.8%。用该方法测定标准物质具有较高的准确性,标准样重现性高,空白检出限值理想。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

人工栽培和野生羊肚菌农药残留与重金属污染安全性评价

本研究分析了人工栽培和野生羊肚菌的农药残留和重金属污染情况,对其食用安全性进行了评估。通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测2种羊肚菌中重金属的含量,同时通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和色普法检测15种农药残留量。结果显示:人工栽培羊肚菌中铅、砷、汞和镉的含量分别为:0.09、0.11、未检出、0.35 mg·kg~(-1),野生羊肚菌中铅、砷、汞和镉的含量分别0.28、0.05、未检出和0.08 mg·kg~(-1),都在安全限量值之内;此外,两种羊肚菌种都未检测出农药残留。由此得出人工栽培和野生羊肚菌安全隐患较小,可放心食用。     

复配甜味剂在植物饮料中的应用研究

以药食两用植物为原料,选用纽甜、甜蜜素、阿斯巴甜和安赛蜜4种甜味剂进行复配,以感官评定为评价标准,通过四因素三水平的正交实验筛选出适用于该款植物饮料的复配甜味剂配方。结果表明该复配甜味剂有非常好的协同增效作用,各种甜味剂添加量分别是纽甜0.000 5 g·kg~(-1),甜蜜素0.05 g·kg~(-1),阿斯巴甜0.005 g·kg~(-1),安赛蜜0.01 g·kg~(-1)时,得到一款口感柔和,甜味适中,风味独特,成本低的植物饮料。     

超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。首先用乙腈匀浆提取试样,盐析离心,并用PSA固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵(5 mmoL·L~(-1),含0.1%的甲酸)为流动相,ESI电喷雾电离源,正离子扫描多重反应检测模式(MRM),外标法定量检测。结果显示,UPLC-MS/MS检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼,检出限均可达到1μg·kg~(-1),标液浓度在1～50μg·kg~(-1)内线性关系良好(R~20.995);在1、5、10μg·kg~(-1)的浓度下,回收率范围为80%～120%,相对标准偏差小于10%(n=6)。表明UPLC-MS/MS是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法,可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。     

HPLC法测定面包中脱氢乙酸的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立脱氢乙酸不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中脱氢乙酸的含量为0.2547 g·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.0065 g·kg~(-1)(P=95%,k=2),标准曲线配制、标准曲线拟合、加标回收、重复性测量是测量不确定度的主要来源。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

通过评定石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的测量不确定度,分析影响测量结果的主要来源,提高检测质量控制水平。实验过程显示,不确定度的来源分别为样品称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线的非线性、测量重复性、样品定容。结果表明,茶叶中铅含量为1.120 mg·kg~(-1),扩展不确定度为0.095 mg·kg~(-1)。     

蜜饯中二氧化硫的不确定度的评定

本文对蜜饯中二氧化硫的测定进行的不确定度评定,通过建立数学模型并分析其不确定来源,得到其不确定来源是测量重复性、样品质量、容量瓶、滴定管、标准溶液浓度、标准溶液稀释过程。结果表明,蜜饯中二氧化硫的含量为(0.308±0.0047)g·kg~(-1),未超过国标规定的限量标准0.35 g·kg~(-1)的限量标准(95%置信概率,k=2)。     

高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量不确定度评定的数学模型,通过对实验全过程的分析,确定了测定结果不确定度的来源,对各不确定度分量进行了系统分析。结果表明:当乙酰磺胺酸钾含量为216.598 mg·kg~(-1)时,不确定度为9.530 mg·kg~(-1)(k=2)。     

高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

烹饪对十字花科蔬菜抗氧化活性的影响

选取小白菜、大白菜、包心白菜、白菜薹和西兰花共5种十字花科蔬菜为试验对象,比较研究了5种蔬菜生样的抗氧化活性及经炒制、焯制、蒸制和微波烹制后抗氧化活性的变化情况。结果表明,十字花科蔬菜之间的抗氧化活性存在着显著差异,5种蔬菜中小白菜的综合抗氧化活性最强,而白菜薹对Fe~(3+)还原能力最强(P0.05);烹饪加工对十字花科蔬菜的抗氧化活性会产生影响,其影响程度和规律与烹饪方式有关;蔬菜经微波烹饪后,其对DPPH自由基的清除力明显增强(P0.05),对Fe~(3+)还原能力也略有提高,表明微波烹饪可提高蔬菜的抗氧化活性;经蒸制、焯制后,蔬菜的抗氧化活性明显降低(P0.05);相对于蒸制和焯制而言,炒制对蔬菜抗氧化活性的破坏较小。     

呕吐毒素含量超标小麦的处理方法

福建省储备粮管理有限公司长乐直属库使用比重复式清选机加入小麦进仓过程的方法,对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量超标小麦进行处理。结果表明:使用比重复式清选机可以有效降低小麦中DON含量,清除率最高可达48.56%,DON含量与去除效果呈正相关性;当小麦DON含量高于1800μg·kg~(-1)时,必须经二次清理后方达到入库标准,含量低于700μg·kg~(-1)时,去除效果减弱。