EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定盲样考核及结果分析

目的:通过参加客户组织的盲样考核,提高并证实实验室的农药残留检测能力。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,实验过程中同时采用加标回收的质控方式确保检测结果的质量。结果:番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定结果分别为0.13、0.117、0.216、0.247 mg·kg~(-1);盲样真值分别为0.15、0.12、0.24、0.25 mg·kg~(-1);各农药回收率分别为87%、98%、90%、99%。结论:盲样考核结果满意,说明本实验室农药残留检测能力较好。     

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg~(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS检测蔬菜中的拟除虫菊酯类农药

采用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测技术,建立蔬菜中拟除虫菊酯类农药的测定方法。利用超声波辅助乙腈萃取,经过全自动固相萃取净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。结果表明:实验浓度范围内,目标物浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 6,检出限为1.5×10~(-3)～6.0×10~(-3) mg·kg~(-1);7种拟除虫菊酯组分的回收率在78.3%～111.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,准确度高,适用于大批量样品中拟除虫菊酯类农药的检测。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用

为探讨气相色谱(GC)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,采用气相色谱FPD检测器进行检测,得出结果:10种有机磷农药在20 min内分离良好,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 8。结果表明:气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高,可以应用于食品产品的检测中。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min~(-1)。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00～25.00■g·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg~(-1),回收率为85.00%～105.00%,相对标准偏差为0.85%～3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的多种拟除虫菊酯农药

建立快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。改进茶叶样品前处理方法,样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,直接通过GC-MS/MS的多反应离子监测模式(MRM)检测。结果表明,浓度在1.0~200μg/L时,线性良好,相关系数R2均大于0.995,同时在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个水平添加量下,平均加标回收率为70%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.9%。该方法快速、准确、灵敏度高、离子干扰少,适用于茶叶中拟除虫菊酯农药残留的快速确认及定量检测。     

GC-MS法测定食用农产品中农药残留及相关化学品残留

试样用乙腈匀浆移取,盐析离心后,取上清液经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测,采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以各碎片的丰度比定性,标准样品定量离子内标法(环氧七氯)定量,进行方法的重复性和再现性验证,并确定了73种物质的定量限,可以作为食用农产品中农药残留及相关化学品残留的初筛方法。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

高效液相色谱法测定辅食营养补充品中维生素B_1含量

采用高效液相色谱法检测辅食营养补充品中维生素B_1的含量。样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和后酶解,水解液用活性人造沸石净化,净化液用碱性铁氰化钾溶液衍生,正丁醇萃取后经C18反相色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。通过优化前处理方式调整衍生液浓度以及样品净化的方式,本方法标准曲线相关系数≥0.999,加标回收率在95.2%～99.0%,保留时间稳定且重复性好,RSD值为1.0%,衍生液浓度在40～60 g·mL~(-1),结果显示本方法适用于检测维生素B_1含量较高的辅食营养补充品,减少杂质干扰结果准确度高。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定干果中57种农药残留

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPT固相小柱净化。待测物经HP-5MS UI毛细管柱分离,以高纯He为流动相,采用监测离子模式(SIM)。     

蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的：建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法：蔬菜匀装后经混合溶剂提取，固相萃取柱净化，气相色谱FPD检测。结果：该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上，平均回收率为60.0%～98.9%，相对标准偏差RSD为6.57%～19.0%，最小检出量为1～50μg/ml。结论：该方法提取完全，净化彻底，定量准确，操作简便，满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

葡萄酒中农药残留的分析

探讨采用气相色谱-质谱法分析葡萄酒中33种农药残留。按照我国国标GB 2763-2012《食品安全国家标准食品中农药的最大残留限量》的方法,选取本公司2016年5月4日-5月6日的3个批次的葡萄酒进行农药残留的测定,采用丙酮/二氯甲烷超声提取,气相色谱-质谱法检测器对3批样品进行33种农药残留的检测。分析的3个批次的葡萄酒均没有检测到33种农药残留。采用气相色谱-质谱法检测葡萄酒中的33种农药残留,3个批次的葡萄酒均符合国家标准,未检出农药残留。