气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

解疑释惑

某电子生产企业:我公司有对欧盟出口业务,最近听说REACH法规又更新了,想了解详细情况。本刊编辑部:欧洲化学品管理局(ECHA)第7次更新了REACH候选清单,新增了13种物质,并将2种耐火陶瓷纤维整合,这样候选清单中高关注物质(SVHC)的数量总计达到84种。新增的13种高关注物质与征询意见中新增物质相同,其中四种为C.I.碱性紫3、C.I.碱性蓝26、C.I.溶剂蓝4和4,4’-二〔(二甲氨基)苯基〕-4-甲氨基苯甲醇,这四种物质因可能含有按重量配比(w/w)浓度≥0.1%的米氏酮和米氏碱。这些物质主要用作油墨配方中的染色剂。新增清单中还包括甲酰     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量

[目的] 建立辣椒及其制品中4种苏丹红(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法.[方法] 采用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹红成分进行了结构确证.[结果] 在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在 81.92%～97.87 %之间,相对标准偏差(RSD)≤5.23%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg.[结论] 本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单、可操作性强.     

纺织品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量测定方法的研究

样品中的TeCP用碳酸钾溶液提取后,再用乙酸酐乙酰化,以正己烷提取,用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,外标法定量.探讨了几种天然纤维纺织品试样提取、乙酰化等条件,方法的检出限0.02mg/kg,加标回收率88.4%～102.6%,RSD≤4.0%.     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

超声波提取-气相色谱质谱联用仪法测定笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇

建立了采用超声波提取-气相色谱质谱联用仪检测笔墨水或吸墨笔芯中乙二醇的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇,气相色谱质谱联用仪测定,内标法定量,检出限为3 mg/kg,定量限为10mg/kg,加标回收率为95%-102%,相对标准偏差不大于5%,线性范围为10mg/L-500mg/L,相关系数大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足文具笔墨水及吸墨笔芯中乙二醇的检测要求。     

气相色谱—质谱法测定塑料产品中的三丁基锡和三苯基锡

建立了测定塑料产品中三丁基锡和三苯基锡含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用索式提取法提取,经四乙基硼化钠衍生后,GC-MS选择离子进行测定。结果表明,该方法简便、灵敏,线性相关性好,三丁基锡和三苯基锡的相关系数R2均大于或等于0.9990,测得三丁基锡和三苯基锡的检测低限分别为0.05 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率分别在93.9%-96.6%和96.3%-105.0%之间,RSD分别在5.7%-6.4%和4.2%-5.6%之间,可用于塑料产品中三丁基锡和三苯基锡的检测。     

风油精中REACH高关注物质-二甲苯麝香的测定——气相色谱-质谱联用法

本文采用甲苯做溶剂,试样经过超声波提取后,加无水硫酸钠除去水分,离心沉淀悬浮物,取上层澄清液体过中性氧化铝柱净化,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量。方法检出限（10 S/N）为0.5mg/kg,加标样品的回收率在96.5%-109.1%,测定值的相对标准偏差小于7.8%。     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

口香糖中多种色淀类色素的检测方法

建立口香糖中的柠檬黄、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红的液相色谱分析方法。该方法利用二极管阵列检测器中的多波长检测模式,对色素进行有效分离,实验结果表明,质量浓度在0.2~10.0 mg/kg时,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.04 mg/kg,样品加标回收率均在70%~87%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.6%,方法的灵敏度和精密度均符合相关要求,该方法具有快速、准确、操作简单等特点,适用于口香糖中色淀类色素的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠

建立了亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠含量的方法,重点考察了样品前处理条件。结果表明,硫离子在0．01-0．5ug／mL的浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,R2=0．9996,方法的定量限为0．01mg／kg;在0．02—2mg／kg的添加水平下,样品的回收率在90％．118％之间,相对标准偏差（n=7）在3．4％-9．9％之间。本方法适用于味精、增鲜味精、加盐味精中硫化钠的检测,具有较高的灵敏度和准确性。